彩绘文物颜料无损分析鉴定和保护材料研究--《西北工业大学》2006年博士论文
彩绘文物颜料无损分析鉴定和保护材料研究
【摘要】：
彩绘类文物研究与保护的重要工作是颜料成分鉴定和表面加固保护。
由于文物具有不可再生的特性，决定了理想的文物分析技术应当是无损的。目前常用的XRD、XRF等分析方法通常需要从文物上刮取粉末或制成合适规格的样品进行测试，会对文物产生破坏。国外有人采用价格昂贵的光导纤维反射光谱仪对颜料成分作鉴定，但在我国大多博物馆和文博单位这种昂贵的仪器是很难推广使用。
彩绘文物保护的另一个亟待解决的难题是彩绘颜料表面的封护、加固保护问题。虽然，越来越多的有机高分子材料被“移殖”于文物保护领域，但对材料的稳定性缺乏系统、科学、全面的研究，选择材料具有很大的盲目性和片面性。
根据文物保护的特殊要求，针对我国文物保护的具体现状和急需解决的难题，我们首次对国产仪器改装，研制出了一种价格低廉、性能优良的光导纤维反射光谱仪，并成功地分析鉴定了重庆大足石刻区、汉阳陵博物馆等处彩绘文物上的颜料成分。对常用彩绘类文物保护材料的稳定性进行了系统研究，通过加入紫外线吸收剂、由物理共混的方式提高了有机高分子文物保护材料的耐光老化性能。本论文的主要研究内容如下：
研制出了一种简易光导纤维反射光谱仪。该仪器是在对国产72G型分光光度计改装基础上研制而成的，仪器由钨灯、单色器、双臂光纤、暗盒、光电倍增管检测器、读数装置、高压电源等部分组成。改装仪器的核心是采用玻璃双臂光纤传输光线，利用检测反射光谱信号实现对样品的无损测量。以高灵敏度的光电倍增管替代光电管作为检测器，这样对微弱的反射光信号能够实施有效的检测。设计防光性好的金属暗室来消除外界的干扰，提高了测量的准确性。同时，采用Perkin-Elmer Lambda 17紫外-可见分光光度计进行了对比分析，表明所研制的光导纤维反射光谱仪性能稳定，完全能够用于文物颜料的鉴定。
通过对大量中国古代彩绘颜料的分析，归纳出颜料反射光谱曲线的三种类型：“钟”形、“S”形、和“斜线”形，总结出每种颜料反射光谱曲线的特征。研究了影响颜料反射光谱的因素，包括颜料饱和度、颜料粒度、颜料中的粘接剂、颜料底层材料、颜料表面保护材料等。建立了光导纤维反射光谱分析彩绘颜料的基本方法，即通过比较文物颜料样品和标准颜料的反射光谱曲线的形状、特征反射峰或一阶导数峰，实现对彩绘文物颜料的鉴定。
采用自行研制的仪器对重庆大足千手观音、西汉彩俑、西安市长安县墓葬壁画等文物颜料进行了无损鉴定。通过用XRF、XRD方法进行验证，表明光导纤维反射光谱仪用于颜料分析鉴定结果是准确、可靠的。
通过表征光老化过程中实验材料的反射光谱、红外光谱、显微分析、接触角、硬度等各项性能，系统地探讨了4类8种常用文物保护材料在老化降解中所产生的颜色、分子结构、表面形态、亲水性能、物理强度的变化，对这些材料的耐光老化性能进行了全面评估，并推导出降解机理。这4类8种材料分别是：①聚氨酯类：包括TDI型聚氨酯、MDI型聚氨酯、HDI型聚氨酯；②丙烯酸树脂：包括丙烯酸清漆、Primal AC 33、B72；③有机硅；④环氧树脂。实验所选择的人工加速老化光源是UVB紫外灯。实验结果表明，在所考察4类材料中，丙烯酸树脂较其它3类材料具有更优异的耐光老化性能，特别是Primal AC 33和B72，作为最佳的文物保护和修复材料值得大力推广、普遍使用。
首次将UV-326、UV-327、UV-328、UV-531和UV-P紫外线吸收剂用于B72、MDI型聚氨酯和环氧树脂的改性研究，通过物理共混将紫外线吸收剂引入树脂体系，以提高现有文物保护材料的耐光老化性能。实验表明，这些紫外线吸收剂性能稳定，70h紫外光辐照后的损失不超过1.0％。通过对常用文保材料添加紫外线吸收剂改性，光老化后其颜色、红外光谱、硬度、失重、可逆性都有所改善，紫外线吸收剂的最佳浓度为0.5％～3％。综合多项考察指标，选择出3体系的最佳改性方案分别是3％UV327改性B72体系、0.25％UV327+0.25％UV531改性MDI型聚氨酯体系或0.25％UV328+0.25％UV531改性MDI型聚氨酯体系、3％UV328改性环氧树脂体系。
【关键词】：
【学位授予单位】：西北工业大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2006【分类号】：G264【目录】：
ABSTRACT6-14
第一章 文献综述15-44
1.1 光导纤维反射光谱法在文物颜料鉴定中的应用15-23
1.1.1 光导纤维15-17
1.1.1.1 化学传感器15-16
1.1.1.2 光度传感器16-17
1.1.2 漫反射光谱原理及应用17-18
1.1.3 光导纤维反射光谱法在文物颜料鉴定中的应用18-23
1.1.3.1 文物颜料的无损分析鉴定19-22
1.1.3.2 颜料颜色的变化和文物风化产物的研究22-23
1.2 高分子文物保护材料稳定性研究23-42
1.2.1 文物保护材料的类型24-28
1.2.1.1 天然高分子材料24-26
1.2.1.2 人工合成高分子材料26-28
1.2.2 对文物保护成膜材料的一般要求28-32
1.2.2.1 光学特性29-30
1.2.2.2 与文物的相容性30
1.2.2.3 保护性能30-32
1.2.3 膜材料稳定性研究的常用技术32-42
1.2.3.1 物理测量技术32-42
1.2.3.2 化学测量技术42
1.3 选题意义和研究内容42-44
第二章 光导纤维反射光谱仪的研制44-53
2.1 前言44-45
2.2 实验部分45-48
2.2.1 仪器研制45-48
2.2.2 试剂及颜料48
2.2.3 测量方法48
2.3 结果与讨论48-52
2.3.1 仪器的主要部件及工作原理48-50
2.3.2 仪器基本性能指标50
2.3.3 仪器的重现性50-51
2.3.4 仪器的准确性51
2.3.5 仪器的特点51-52
2.4 小结52-53
第三章 光导纤维反射光谱法在彩绘文物保护中的应用53-79
3.1 前言53
3.2 实验部分53-55
3.2.1 仪器54
3.2.2 标准文物颜料54
3.2.3 彩绘文物样品及其颜料54
3.2.4 测量方法54-55
3.3 结果与讨论55-77
3.3.1 光导纤维反射光谱法鉴定彩绘文物颜料的依据及其方法55-56
3.3.2 影响反射光谱的诸因素56-65
3.3.2.1 颜料饱和度对反射光谱的影响56-60
3.3.2.2 颜料粒度对反射光谱的影响60-62
3.3.2.3 颜料中有机粘接剂对反射光谱的影响62-63
3.3.2.4 颜料底层对反射光谱的影响63-64
3.3.2.5 颜料表面的保护材料对反射光谱的影响64-65
3.3.3 彩绘文物颜料鉴定65-73
3.3.3.1 鉴定实例65-70
3.3.3.2 鉴定结果验证70-73
3.3.4 在其它方面的应用73-77
3.3.4.1 彩绘颜料的变色监测73-75
3.3.4.2 金属表面状态研究75-76
3.3.4.3 有害气体的定量测定76-77
3.4 小结77-79
第四章 常用高分子文物保护材料光老化的表征、跟踪监测及降解机理研究79-110
4.1 前言79-80
4.2 实验部分80-83
4.2.1 文物保护材料及其使用溶液制备80-81
4.2.2 试剂81
4.2.3 样品制备81-82
4.2.4 实验方法82
4.2.5 高分子文物材料光老化的表征82-83
4.2.5.1 漫反射光谱分析82
4.2.5.2 傅立叶变换-衰减全反射分析82
4.2.5.3 扫描电镜分析82
4.2.5.4 接触角测量82-83
4.2.5.5 硬度测量83
4.3 结果与讨论83-108
4.3.1 老化光源的选择83-84
4.3.2 材料光老化的表征84-92
4.3.2.1 外观评价84
4.3.2.2 色差值的变化84-88
4.3.2.3 反射系数的变化88-90
4.3.2.4 接触角90-91
4.3.2.5 涂膜硬度91-92
4.3.2.6 扫描电镜分析92
4.3.2.7 傅立叶变换-衰减全反射分析92
4.3.3 紫外线强度的影响92-98
4.3.4 光降解机理研究98-108
4.3.4.1 聚氨脂类98-104
4.3.4.2 丙烯酸类104-106
4.3.4.3 有机硅106-107
4.3.4.4 环氧树脂107-108
4.4 小结108-110
第五章 紫外线吸收剂改性高分子文物保护材料研究110-147
5.1 前言110-111
5.2 实验部分111-115
5.2.1 主要原料111-112
5.2.1.1 紫外线吸收剂111-112
5.2.1.2 文物保护材料112
5.2.1.3 试剂及溶液112
5.2.2 材料的共混改性112-113
5.2.3 样品制备113
5.2.4 光老化实验方法113-114
5.2.5 材料耐光性能的表征114
5.2.5.1 色差测量114
5.2.5.2 傅立叶变换-衰减全反射测量114
5.2.5.3 硬度测量114
5.2.5.4 失重测量114
5.2.5.5 可逆性分析114
5.2.6 紫外线吸收剂稳定性测试114-115
5.2.6.1 紫外-可见分光光度分析114-115
5.2.6.2 红外光谱分析115
5.3 结果与讨论115-145
5.3.1 共混改性中溶剂的选择115
5.3.2 紫外线吸收剂浓度的选择115-116
5.3.3 环氧树脂体系中固化剂的选择116
5.3.4 改性文物材料光老化的表征116-139
5.3.4.1 外观评价116-117
5.3.4.2 色差值的变化117-124
5.3.4.3 傅立叶变换-衰减全反射光谱分析124-135
5.3.4.4 涂膜硬度测试135-136
5.3.4.5 光老化失重136-137
5.3.4.6 可逆性137-139
5.3.5 紫外线吸收剂稳定性研究139-144
5.3.5.1 紫外-可见分光光度分析结果139-142
5.3.5.2 红外光谱分析142-144
5.3.6 紫外线吸收剂机理研究144-145
5.4 小结145-147
第六章 结论与创新147-150
6.1 结论147-148
6.2 创新148-150
参考文献150-161
致谢161-162
博士期间发表的论文与成果162-164
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科目：高中语文
题型：阅读理解
阅读下面文字，按要求作文。
老子有言：“有无之相生也，难易之相成也，长短之相刑（“刑”通“形”）也，高下之相盈也，先后之相随也。”诚然，有与无，难与易，长与短，高与下，先与后，都因“比”而存在，生活无处不存在比。比有时很必要，但有时是一种不自量力；比有时令人失落，有时使人奋进……
你对“比”有怎样的体会或见解?请自选角度，自定文体(诗歌除外)，自拟标题，写一篇不少于800字的文章。
科目：高中语文
题型：阅读理解
阅读下面文字，按要求作文。
香浓的咖啡触到舌苔是苦的，激动的泪水流到嘴角是咸的，受了委屈鼻子里面酸酸的，
得到夸赞心中是甜甜的…… 生命中到底能体会多少种滋味？我们不可得知。然而，我们明白每一种滋味都是生活的给予。
请以“滋味”为话题写一篇文章。要求：除诗歌外文体不限，题目自拟，立意自定，不少于800字。
科目：高中语文
来源：2010年福建省南安一中高一下学期期末考试语文卷
题型：写作题
阅读下面文字，按要求作文。2010世博会于日至10月31日在上海举办。这场在中国举办的世界博览会的主题是“城市，让生活更美好”，这一主题不仅契合了人们对于改善未来城市生活的美好向往，同时也倡导一种可持续发展的、整体全面的城市发展理念。请以“&&&&&&&&&，让生活更美好”为题，要求根据自己的理解，在横线上填上适当的词语，形成完整的题目，然后写一篇不少于800字的议论文，立意自定。
科目：高中语文
来源：2010年浙江省高一上学期期中考试语文卷
题型：作文题
阅读下面文字，按要求作文。（60分）
在市声尘嚣之中，很多声音久被遮蔽，这些声音也许曾让你心中充满感动，也许曾经带给你心灵的震颤。我们究竟该如何去拾回那些渐渐远去的声音？选择倾听吧，或闲坐，或侧躺，倾听动听的音乐，倾听鸟儿的歌声，倾听四季的回声，倾听山风松涛的天籁之音，倾听他人的喜怒哀乐、悲欢离合。
倾听是我们了解彼此心灵、领略大自然的悠悠路径。你有过这样的倾听吗？
请以“倾听&&&&&&&&&&
”为题，写一篇作文，文体不限（除诗歌外），不少于800字。
科目：高中语文
来源：学年度河北省高二上学期期末语文试卷
题型：作文题
阅读下面文字，按要求作文。
一片罂粟开花了，娇艳美丽的花朵在风中摇曳。
罂粟对过路的人说：“如果你能采食我的果实，一定会给你带来快乐。”
路人对罂粟说：“如果我陶醉于你片刻的快乐，就会给我带来长久的痛苦!”
注意①所写内容必须在材料范围之内。②立意自定，角度自选。③文体不限。④不少于800字。秦俑及彩绘文物保护与研究学术研讨会综述（转）_理想的小茅屋_天涯博客
我有一个理想，希望有朝一日可以从一小块陶片解读出另一个普通生命的喜怒哀乐，从而使古往今来的所有人不再为死亡分离，时世阻隔；让无尽的光阴就此透明，让无数个体生命含辛茹苦的积累就此融会贯通，让每一个人手拉手从亘古直到无尽的未来。
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　　秦俑及彩绘文物保护与研究学术研讨会综述&
发布时间:作者：陕苑文　　&
　　　由中国陕西省文物局和德国联邦教育与研究部主办，秦始皇帝陵博物院、慕尼黑工业大学、陶质彩绘文物保护国家文物局重点科研基地承办，陕西省文物保护研究院、陕西省考古研究院、成都文物考古研究所、美因兹罗马日耳曼中央博物馆、海德堡大学协办的秦俑及彩绘文物保护与研究学术研讨会9月11日在西安召开。在为期3天的会议中，来自国内外的数十位专家学者围绕彩绘文物、金属文物、石质文物、土壤与环境、纺织品等主题进行交流研讨。
　　　本次研讨会共收到论文33篇，34位专家学者就陶质彩绘文物，水陆庵雕像，紫阳北五省会馆壁画保护，唐墓金银器、冠饰、纺织品的研究，石窟保护以及遗址博物馆保存环境研究等问题发表了学术报告，展示各国学者在文物保护工作中取得的最新研究成果。
　　　在古代彩绘文物的科学研究方面，中国文化遗产研究院马清林介绍了中国蓝和中国紫研究的新进展；慕尼黑工业大学的艾默林介绍了西方雕塑修复工艺；秦始皇帝陵博物院容波通过实地调研，了解和掌握了陕西彩绘文物保存现状、病害种类及损失状况，初步构建了陕西省陶质彩绘文物保护数据库；柏林国家博物馆的史蒂夫西蒙介绍了Rathgen研究实验室使用光学显微镜（OM）、显微成像技术，UV&/&VIS光谱等技术对古代彩绘文物进行分析的成果；夏寅等采用光学显微镜、拉曼光谱和扫描电镜的分析和研究，论述了中国陶质彩绘文物颜料的应用和彩绘工艺的特点；陕西省考古研究院的邵安定研究了秦始皇帝陵园出土彩绘青铜水禽的表面彩绘工艺，结果显示，白色颜料为骨白，黑色颜料为炭黑，彩绘层为多层绘制而成，彩绘绘制技法包括平涂及堆绘两种。
　　　在陶俑的黏接工艺方面，来自慕尼黑科技大学的琳达查哈姆测试了不同胶黏剂的性能，甄选出适合陶俑黏接的胶黏剂，秦始皇帝陵博物院兰德省介绍了以T23G9:9号高级军吏俑为例，采取边发掘、边保护、边修复、边展示的新模式实施有效的科学保护修复。
　　　在石窟保护方面，陕西省文物保护研究院周伟强筛选出合适的加固材料，解决了金川湾东壁危岩体向外倾倒、补砌墙体复原性修复以及东壁刻经文字防风化加固保护问题；成都文物考古研究所杨盛等人对四川安岳石窟圆觉洞10号龛进行病害调查与防治对策的研究，提出了圆觉洞石刻区的风化病害形成机理；慕尼黑工业大学马蒂亚斯科赫浅述了石材保护及修复的新的诊断方法&&钻探阻力，发现了钻探阻力和压缩力之间有着紧密的线性关联，除此之外，用于天然石材的强化剂不仅在实验室里也可在现场测试并证明其有效性。
　　　其他方面，汉斯莱森介绍了柬埔寨吴哥窟浮雕的损坏情况和德国飞天保护项目队（GACP）的工作情况；苏珊娜克拉拉葛瑞夫做了《墓葬出土佛教银器上的纺织品》报告，简述了美茵兹罗马日耳曼博物馆与陕西有关单位的合作项目在近年来的主要工作，着重对唐法门寺和李倕墓的最新发现予以介绍。
　　　在本次会议中，有更多的人文方面的学者参与进来，如在对水陆庵遗址的研究过程中，海德堡大学的刘铭介绍了水陆庵建造历史并提出了自己的观点，指出悟真寺的兴建历史并把水陆庵&诸圣水陆殿&至少是主佛坛上佛像的塑造时间提早了近20年；台南艺术大学林春美就安岳石窟中的佛教造型进行了探讨。
　　　杨秋颖通过对陕西和山西地区多处殿堂彩塑的工艺分析和保护研究，展示了多年的研究成果；慕尼黑工业大学朱迪斯&瑞根斯博格于年、年持续进行现场考查工作，并在水陆庵雕像的建造、破坏情况以及保护研究方面做出了实际成效。
　　　在壁画保护研究方面，以中德合作紫阳北五省会馆壁画为例，马琳燕与米里娅姆&莎汉就壁画的保存现状、制作工艺以及材料的研究、文物保护修复工作进程作了报告。在唐代金银器、冠饰等方面，德国明斯特大学的安妮特基泽追溯了唐代墓葬出土的金银器的来源，并研究这些金银器的构成、类型、成分以及它们在墓中的确切摆放位置；索尼娅菲利普对唐李倕公主墓及其冠饰做了相应论述，主要对李倕墓与一般墓葬的显著差别予以讨论，并对墓主的社会地位进行了分析，对墓主的丝花冠饰及身上其他饰件均采用了整体提取的方法，这是一种在中国文物考古中应用较少的方法。
　　　关于遗址博物馆方面，马涛探讨了遗址类博物馆文物本体病害的调查与预防性保护方法，并提出预防性保护的思路和方法。李华论述了遗址博物馆保存环境研究，通过比较秦兵马俑博物馆一号坑和汉阳陵博物馆外葬坑这两种典型的遗址博物馆的建筑形式、大气环境、土壤含水率以及病害类别，试图探索一种适宜的遗址保存方式。另外，罗伯特伍兹测试了古遗址土壤材料的物理性质，结合博物馆大厅的环境检测数值，完成了一个详细的关于二号坑的土壤干燥风险危害图。
　　　在对纺织品研究方面，以法门寺为例，德国慕尼黑大学汉学研究院的宋馨归纳：法门寺出土的丝质上衣第一次反映了唐代服饰的风格且证明了关于&条纹裙&已在唐中期消失了的观点是错误的；里贾纳克纳勒做了《法门寺出土纺织品的过去、现在和将来状态》的报告，对法门寺出土纺织品的保护和纺织工艺进行深入的科学研究；弗勒瑞安斯哲贝利对李倕墓银器及法门寺地宫出土纺织品进行了科学化分析，该研究结果对制作工艺和单一作坊的生产规划提供了新的理解，另一个子项目为唐代纺织品原料来源的可行性研究；宋詹荣论述了唐代丝织品的历史渊源，扩展和完善了关于丝织品的知识。
　　　西安交通大学的王娜、和玲研究了中国大漆及桐油Py-GC/MS特征指纹峰的确定及无机颜料对检测的影响，建立的测试方法被成功用于秦兵马俑、汉阳陵及重庆大足石刻彩绘中所用大漆黏合剂的检测。
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秦俑保护中德合作历程
　　　1987年11月以来，中德签署了一系列关于文物保护科技合作的文件，包括1989年3月在慕尼黑和1990年3月在西安签署的《会议纪要》。为了促进秦俑文物的保护，陕西省文物局和巴伐利亚文物保护局于1991年10月在西安签署了《陕西省文物局、巴伐利亚文物保护局关于秦俑文物保护合作研究意向书》。次年6月，根据国家文物局的批准意见，以及中德科技合作委员会第十次纪要中有关原则，在慕尼黑正式签署了《陕西省文物局、巴伐利亚文物保护局关于秦俑文物保护技术合作研究的协议书》。合作内容涉及秦俑坑土遗址加固、秦俑彩绘分析加固、石质铠甲修复技术以及秦俑修复技术改进等四方面，并成立了中德专家组，组长为当时的秦俑博物馆副馆长吴永琪，副组长为巴伐利亚州文物保护局的艾默林。
　　　1992年10月，在德国慕尼黑召开了第一次中德合作研究与发展文物保护指导委员会工作会议，以后每两年分别在德国慕尼黑和中国西安两地各召开一次指导委员会，到今年已经召开了10次。
（《中国文物报》日6版）