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华东理工大学硕士学位论文
气相Si0:的改性及其在聚合物中的应用
对气相法所制得纳米Si02表面进行了化学改性，在其表面引入过氧基团，使得纳米Siq
在起到普通填料作用的同时，兼具引发自由基聚合反应的功能。通过两步化学反应，成功
地将过氧基团引入到Si0:表面，含量为1.28mmo1/g。改性后SiO2仍保持原貌，并以纳米
尺寸稳定存在。
将改性纳米Si02应用于St和MMA的自由基聚合体系中，得到纳米复合材料。部分被
粉体表面过氧基团引发聚合所产生的聚合物以化学键形式接枝于改性纳米Si02表面，改性
Si0:以纳米级均匀分散于聚合物基体中。随着含量的增多，由于物理及化学的交联作用，
改性Siq在基体中形成网状结构，抑制了聚合物分子链的运动，使得复合材料的溶解性变
差，而耐热性得到大幅度提高。改性纳米SiO2的加入使得PS的玻璃化温度下降，而随着
SiO2含量的增加，复合材料的玻璃化温度又开始上升.改性纳米Si伍的加入还可以增强聚
合物的韧性，提高其冲击性能。改性效果优于未改性纳米Si02。随着SiO2含量的增多，复
合材料的冲击强度先上升，接着下降。
关键词:气相Si02;接枝;过氧基团;聚苯乙烯;聚甲基丙烯酸甲醋
华东理工大学硕士学位论文
TheModificationofFumeSilicaandItsApplicationinPolymers
Achemicalmethodwasappliedintothemodificationoffumesilicaandperoxidegroup
wasintroducedontoitssurface.Itbringsanewfunctionofinitiationofradicalpolymerizationto
silicaaswellasthefillings.Throughtwostepsofchemicalreaction,peroxidegr
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离子液体聚合物制备及在聚苯乙烯超临界CO_2发泡中应用
【摘要】：与传统发泡剂相比,超临界二氧化碳(CO_2)具有在聚合物中溶解性差、成核效率低等缺点,这限制了它在聚合物微孔发泡中的应用。本文将具有CO_2强吸附功能的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基四氟硼酸铵(P[MATMA][BF_4])引入到聚苯乙烯(PS)的超临界CO_2发泡中,以提高CO_2在PS中的溶解度,改善泡孔结构。采用如下三种方法进行研究:
首先,采用自由基聚合法制备了离子液体单体的聚合物P[MATMA][BF_4],通过溶液共混法将其与通用级聚苯乙烯(GPPS)复合,再对复合物进行超临界CO_2发泡,研究了气体压力、P[MATMA][BF_4]的添加量对GPPS泡孔结构的影响。实验结果表明:随着发泡压力增加,发泡材料的泡孔尺寸逐渐减小,泡孔密度逐渐增加;而P[MATMA][BF_4]的加入,没有明显改善GPPS的泡孔结构。
其次,采用自由基聚合法制备了离子液体[MATMA][BF_4]与苯乙烯的无规共聚物,并对其进行超临界CO_2发泡,系统研究了[MATMA][BF_4]链段的含量对无规共聚物玻璃化转变温度(Tg)、泡孔结构等的影响。研究表明:随着离子液体链段含量的增加,无规共聚物的Tg逐渐升高,发泡材料的泡孔密度逐渐增加,泡孔尺寸显著减小;但是,发泡共聚物中有少量未发泡区域存在。
为了将离子液体聚合物更加均匀地分散在聚苯乙烯中,本文进一步通过表面引发原子转移自由基聚合(ATRP)的方法将离子液体聚合物P[MATMA][BF_4]接枝到三种粒径的SiO_2表面,并将其与氨基改性的SiO_2(SiO_2-NH2)作为成核剂分别添加到GPPS发泡体系中作对比。结果表明:采用表面引发ATRP法能够将P[MATMA][BF_4]接枝在SiO_2表面;引入P[MATMA][BF_4]接枝改性的SiO_2(SiO_2- P[MATMA][BF_4])能够提高CO_2在GPPS中的溶解浓度;SiO_2-NH2的引入仅略微降低了GPPS的泡孔尺寸,泡孔密度反而有所下降;而接枝了离子液体聚合物的各粒径SiO_2在GPPS基体中的异相成核效果显著,均明显地改善了材料的泡孔结构,平均泡孔尺寸均降至10 ?m以下,泡孔密度均在109个/cm3以上,达到了微孔发泡结构。SiO_2的粒径对离子液体聚合物的接枝量、SiO_2在GPPS基体中的分散、CO_2在GPPS中的溶解度以及发泡材料的泡孔结构均有影响。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ325.2【目录】：
摘要3-5ABSTRACT5-12第一章 文献综述12-35 1.1 引言12-13 1.2 超临界CO_2概述13-14 1.3 聚合物微孔发泡材料14-19
1.3.1 聚合物微孔发泡材料概述14
1.3.2 聚合物微孔发泡材料的成型技术14-18
1.3.2.1 间歇成型法15-17
1.3.2.2 连续成型法17-18
1.3.3 国内外聚合物微孔发泡材料研究进展18-19 1.4 聚合物纳米复合微孔发泡材料19-23
1.4.1 成核剂概述19-20
1.4.2 泡孔成核机理20-21
1.4.3 聚合物纳米复合微孔发泡材料研究进展21-23 1.5 离子液体及其聚合物23-25 1.6 课题提出及研究内容25-26 参考文献26-35第二章 离子液体-苯乙烯无规共聚物的制备与发泡35-60 2.1 前言35-36 2.2 实验部分36-39
2.2.1 主要原料36
2.2.2 仪器及设备36-37
2.2.3 离子液体单体的制备37
2.2.4 离子液体聚合物的制备37
2.2.5 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合材料的制备37
2.2.6 离子液体-苯乙烯无规共聚物的制备37-38
2.2.7 离子液体-苯乙烯无规共聚物水解产物的制备38
2.2.8 发泡样品的制备38-39
2.2.8.1 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合材料发泡38-39
2.2.8.2 离子液体-苯乙烯无规共聚物发泡39 2.3 测试与表征39-42
2.3.1 核磁共振表征39-40
2.3.2 质谱分析40
2.3.3 TEM 表征40
2.3.4 红外分析40
2.3.5 元素分析40
2.3.6 DSC 分析40-41
2.3.7 发泡材料密度的测定41
2.3.8 SEM 表征41-42 2.4 结果与讨论42-57
2.4.1 离子液体的制备42-43
2.4.1.1 核磁共振分析42
2.4.1.2 质谱分析42-43
2.4.2 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合物形态表征43-44
2.4.3 GPPS/P[MATMA][BF_4]复合发泡材料44-48
2.4.3.1 压力对泡孔形貌的影响44-46
2.4.3.2 P[MATMA][BF_4]含量对泡孔形貌的影响46-48
2.4.4 离子液体-苯乙烯无规共聚物48-52
2.4.4.1 红外分析48-49
2.4.4.2 核磁共振表征49-50
2.4.4.3 元素分析50
2.4.4.4 DSC 分析50-52
2.4.5 离子液体-苯乙烯无规共聚物发泡材料52-57
2.4.5.1 温度对发泡样品泡孔形貌的影响52-55
2.4.5.2 离子液体含量对泡孔形貌的影响55-57 2.6 本章小结57-58 参考文献58-60第三章 聚苯乙烯/离子液体聚合物接枝SiO_2复合发泡材料的制备与表征60-84 3.1 前言60-61 3.2 实验部分61-66
3.2.1 主要原料61-62
3.2.2 仪器及设备62
3.2.3 SiO_2的制备及其功能化62-64
3.2.3.1 SiO_2的制备62-63
3.2.3.2 SiO_2-NH2的制备63
3.2.3.3 SiO_2-Br 的制备63
3.2.3.4 SiO_2-P[MATMA][BF_4]的制备63-64
3.2.4 PAA-b-PS 的制备64-65
3.2.5 复合材料的制备65
3.2.5.1 PS/SiO_2-NH2复合材料的制备65
3.2.5.2 PS/SiO_2-P[MATMA][BF_4]复合材料的制备65
3.2.6 复合发泡材料的制备65-66 3.3 测试与表征66-68
3.3.1 TEM 表征66
3.3.2 红外分析66
3.3.3 热重分析66
3.3.4 GPC 表征66-67
3.3.5 核磁共振表征67
3.3.6 动态力学分析67
3.3.7 CO_2溶解度的测定67-68
3.3.8 发泡样品密度的测定68
3.3.9 SEM 表征68 3.4 结果与讨论68-81
3.4.1 改性SiO_268-72
3.4.1.1 TEM 表征68-69
3.4.1.2 红外分析69-70
3.4.1.3 热重分析70-72
3.4.2 PAA-b-PS 的分子量测定72-73
3.4.3 复合材料的结构73-77
3.4.3.1 TEM 表征73-74
3.4.3.2 动态力学分析74-76
3.4.3.3 CO_2溶解度的测定76-77
3.4.4 复合发泡材料泡孔形貌SEM 表征77-81 3.5 本章小结81-82 参考文献82-84第四章 结论和展望84-86 4.1 结论84-85 4.2 创新点85 4.3 展望85-86致谢86-87攻读硕士期间发表论文87
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怎么利用SiO2 或者PS 纳米球组装成有序模版
我现在按照文献的方法用SiO2 球组装模版，方法如下： 按照stober 方法制备单分散SiO2, 然后分散在水或者乙醇溶液中挥发掉溶剂，想得到有序模版，但没成功，请大家给些建议，非常期待，谢谢。图片是我做的样品的SEM 照片。
这个是SiO2 的，PS的和这个差不多。另一个问题就是，组装好，怎么使这个模版固定下来？高温烧结？
SiO2阵列可以通过高温烧结来固化模板，但是据我了解，大数文章里也没有提到固化之说，或者说也不会用到固化，因为微球排成阵列之后，大水溶液中并不是那么容易破坏。不知道你究竟做好模板后，接下来做什么。
那按照这样的方法能一次能制备的模版量不大把？玻璃片一定要垂直放里面吗？平铺在容器底部，让溶剂挥发，会不会得到的量会多些？ 谢谢
粒子少的话，根本只能覆盖很少的区域 。啥叫咖啡环区域？谢谢
SIO2小球容易沉降，怎么办？:hand:
咖啡环你百度下就有
你好，我也刚开始做这个，但不是学这个专业的，想用PS做模板，合了几次，但是微球的排列不是很好。溶剂挥发自组装是不是需要的时间很长呀，离心你用过没，转速和时间大概是多少呀，谢谢！:hand::hand::hand:
你的硅球溶在酒精里的吗& &硅球沉降吗&&玻片是多大的尺寸啊& &如果要等溶剂挥发的话&&那得等多久啊&&还是说 你将玻片放入硅球溶液中静置一段时间 然后取出让溶剂自然挥发呀？& &求解！！ 谢谢啊~~哦&&还有&&玻片做预处理吗？
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