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发光学报&2010,&31(1)&131-136&&ISSN:&&CN:&22-1116/O4
La3+掺杂Eu3+偏苯三酸邻菲咯啉 三元配合物的合成和荧光性能
张 鋆;董丽敏;姜建新;张显友
哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院, 黑龙江 哈尔滨 150040
以偏苯三酸(TLA)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,合成了铕偏苯三酸邻菲咯啉及铕镧系列发光配合物Eu1-xLax(TLA)phen(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8)。通过红外光谱、TG-DTG和扫描电子显微镜对配合物进行了表征;通过荧光光谱分析,探讨了掺杂荧光惰性离子对三元配合物的发光性能的影响。结果表明:该系列配合物均表现为强的Eu3+的特征荧光,La3+的掺入能增强配合物的的荧光强度,但发射峰的位置基本上没有变化,其中5D0→7F1和5D0→7F2的跃迁发射较强,所有掺杂配合物的荧光强度都大于未掺杂的配合物的荧光强度。
Synthesis and Fluorescence Properties of Eu3+-trimellitic Acid-1,10-phenanthroline Ternary Complexes Doped with La3+ Ion
ZHANG JDONG Li-JIANG Jian-ZHANG Xian-you
College of Material Science and Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150040, China
The rare-earth complexes with aromatic carboxylic acids are a kind of good luminous materials because of the good light-emitting singleness, high luminous intensity and a high quantum efficiency. In recent years, more and more attention has been paid to the fluorescence properties of these complexes. The research showed that addition of the non-fluorescent rare-earth ions can enhance the fluorescence intensity of rare-earth complexes. The trimellitic acid, which has a variety of forms of coordination, is a good performance of the organic ligand. A lot of researches about the complexes of europium with trimellitic acid has been reported, however the study of europium-lanthanum complexes with trimellitic acid and 1,10-phenanthroline has been seldom reported. In this study, the series of solid complexes Eu1-xLax(TLA)phen(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8) were obtained by the trimellitic acid, 1,10-phennanthroline and mixed rare earth chloride of EuCl3 and LaCl3 in CH3CH2OH solution. These complexes were characterized by IR spectrum, TG-DTG and SEM. The IR spectrum showed that the oxygen atoms of carboxylate and the nitrogen atoms of phen coordinate with RE3+, and these complexes have similar structure. The TG-DTG analysis showed that these complexes are thermally stable. The fluorescence properties of these complexes were also studied. The results indicated that the complexes can emit intense characteristic fluorescence from europium ion. The fluorescence intensities of europium ions are sensitized by the doping of lanthanum ions and the intensity of fluorescence is the best when n(Eu3+) : n?(La3+)=0.5 ∶ 0.5, at same time the position of the emission peak does not changed.
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参考文献：
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利用Li+提高Y2MoO6：Eu3+和Y2（W，Mo）O6：Eu3+的发光性能的研究
【摘要】：近年来,已经研制出许多种LED用新型红光荧光粉,如钨/钼酸盐、铝酸盐、硅酸盐等,其中钨/钼酸盐作为光学材料,具有良好的发光性能,稳定性及应用性.钨钼酸盐体系在紫外光区能有效激发并且发光亮度较高,激发光谱具有宽而强的电荷转移带,掺杂Eu3+后在近紫外光激发下可产生较强的红光.
本文采用高温固相法制备了红色荧光粉Y1.97-xLixW0.96Mo0.04O6-δ:Eu3+和Y1.97-xLixMoO6-δ:Eu3+并通过x射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对物质进行表征及发光性质的研究.
在Y2WO6：Eu3+中掺杂少量的Mo6+离子,因Mo6+和W6+离子半径比较相近,所以当Mo6+离子掺入基质中,基质的结构并没有发生明显的变化.在激发光谱中,当掺杂Mo6+后电荷转移带边缘从370 nm增宽至430nm.并出现了两个吸收峰分别为位于275 nm和365nm处.还有几组尖锐的峰是属于Eu3+的特征峰.该样品的发射光谱是有几组尖锐的峰组成,都是Eu3+的特征峰,分别是581nm,591nm,611nm属于是Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3)跃迁.5D0→7F2跃迁处发射强度强于5D0→7F1跃迁处,说明Eu3+离子占据非反演对称中心的位置.随着Li+离子浓度的增加,发光强度也增大,当Li+浓度为0.25时,强度最强.
在Y1.97-xLixMoO6-δ:Eu3+的激发光谱中,有较宽的峰是Mo-O的电荷转移跃迁,范围在240-445nm处,吸收峰值在365nm处.在580nm-700nm范围内有几个发射峰,都属于Eu3+离子的特征发射.其中峰值位于612nm(5D0→7F2跃迁)处的发射峰的发射强度最强,而其它几组峰的强度都很弱,峰值分别位于586nm(5D0→7F1跃迁),593nm(5D0→7F1跃迁)处.5D0→7F2跃迁处发射强度强于5D0→7F1处,说明Eu3+离子占据非反演对称中心的位置.
掺杂Li+后,提高了发光强度.因为通过扫描电镜的观察后,当掺杂Li+后两种化合物颗粒尺寸变大,形成六方形状并按着某一方向生长,改善了荧光粉的结晶度,还有Li+的熔点低,可以起到润滑剂的作用使Eu3+很容易进入基质晶格中.
【关键词】：
【学位授予单位】：延边大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：O482.31【目录】：
摘要6-8Abstract8-12插图目录12-14附表目录14-15第一章 引言15-22 1.1 课题背景15-20
1.1.1 稀土发光材料的概述15-16
1.1.2 发光二极管(LED)16-20 1.2 钨酸盐和钼酸盐的进展20-21 1.3 研究目的、意义及内容21-22第二章 荧光粉相关理论22-35 2.1 发光与分类22-24 2.2 固体发光24-27
2.2.1 固体发光和晶体结构24-25
2.2.2 发光过程25-27 2.3 稀土元素27-35
2.3.1 稀土离子的发光27-28
2.3.2 稀土离子的电子结构28-30
2.3.3 稀土离子的能级及跃迁选择定则30-32
2.3.4 Eu~(3+)的能级结构与发光特性32-35第三章 样品的制备与检测手段35-39 3.1 样品制备35-36
3.1.1 初始材料35
3.1.2 样品制备35-36 3.2 样品表征36-39
3.2.1 X射线衍射(XRD)36
3.2.2 扫描电子显微镜(SEM)36-37
3.2.3 样品的荧光性能测试37-39第四章 在钨钼酸钇和钼酸钇中掺杂Li~+的发光性质的研究39-50 4.1 Y_2W_(0.96)Mo_(0.04)O_6:Eu~(3+),Li~+的结构及发光性质研究39-45 4.2 Y_2MoO_6:Eu~(3+),Li~+的结构及发光性质研究45-50第五章 结论50-52参考文献52-56致谢56-57附录A: 攻读硕士期间发表的文章57-58
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