gc-ms水仙花后处理理拖动改变积分面积就不能显示结果,怎么回事?

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他们就是插翅不能飞到这里来少的也有十多年
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问一下道兄愿意不愿意加入我们桃园仙境刀还没有落下
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3秒自动关闭窗口仪器型号C。寒假期间一直没用,这个月开机之后调谐,先是显示氮气1888,氧气83。联系工程师之后,打开补集肼的出口管线,吹扫了十分钟,再接上后调谐,发现氮气下降到350,氧气是102。之后一直就在这附近,再没有低下去过。这几天换过一次氦气,换了一个减压阀,之前的减压阀居然坏了,刚换的氦气跑掉一半多,悲催!回到正题,今天开机四小时之后再次调谐,氮气607,氧气83。不知道是哪里出问题了,之前几天一个在这方面能力还不错的人帮忙看了看,把从气瓶到进GC的管线都吹扫了一遍,但是还是不行。。。嗯,机器刚过一年保修期,发给我的报价单说工程师来一次得3000。。。。。。其实去年十月我师姐在用的时候,那个调谐报告已经显示氮气180,氧气50了。。。。。实验已经停了好久没做,再这样下去毕业都成问题。。。大家帮忙看看吧,实在不行就得请工程师来了。。。补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。另外,机器刚装了一年多一点,刚过了保修期。平时用的也很少,GC和MS里面应该是都没有打开过的。这么多热心的人帮助我,真是太感激了呢!最新情况:听工程师的,先把色谱柱连接到质谱的一端取出,用死堵将质谱堵上,调谐,发现不漏气。之后又将色谱柱从后进样口移到前进样口,还是不漏气。那么就是说明后进样口的问题了。可是,柱子重新装在后进样口之后,热脱附仪的工程师调节了一下流量。之前我们用的是不分流模式,隔垫吹扫流量10ml/min,分流出口流量15ml/min,总流量16ml/min;工程师设置的是分流模式,分流比50:1,分流流量50ml/min,隔垫吹扫流量3ml/min,总流量54mi/min。这次居然也显示的是不漏气……恩,不明白……
[ 18:12:04 Last edit by hindsight]仪器采购指南:&&&&
该帖子作者被版主
jimzhu 加 2 积分,
2经验,加分理由:鼓励一下。
&&回复于: 15:19:34
调谐报告已经显示氮气180,氧气50了,应该是漏气。把毛细管到MS接口的地方和到进样口的地方紧一下,也检查进样隔垫是否漏气,也要确保减压阀,捕集阱等管路接口是否有漏气。
&&回复于: 15:35:14
我建议接到仪器前的每个接口,用肥皂水试试其是否漏气。仪器这块你最好都拆下来重新装一遍,例如:隔垫,o型圈,石墨垫圈等等。MS这边的密封圈你也要用个平的东西按按,这样也许会有帮助。哦,对了,金垫也拆下来洗洗,并也重新装一下。竟可能多的去做这些,会比较好!
&&回复于: 15:37:27
你这些个数据是相当于69的百分数吗?
&&回复于: 18:07:45
漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.
&&回复于: 19:10:24
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:你这些个数据是相当于69的百分数吗? 回复3楼: 是的,69是百分之百
[ 19:11:19 Last edit by hindsight]
&&回复于: 19:12:47
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.回复4楼: 这么严重哦……那我得快点儿行动了……55555
&&回复于: 19:42:01
检测一下调谐液,看是否还有调谐液。
&&回复于: 20:12:35
补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气,特别是动一下后,着重这里检查一下。
&&回复于: 9:16:23
原文由 tang566(tang566) 发表:检测一下调谐液,看是否还有调谐液。69的绝对丰度在37万到45万之间,是不是说明调谐液没有问题呢?
&&回复于: 9:17:19
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气,特别是动一下后,着重这里检查一下。请问这里如何检查?热脱附仪貌似是不可以自己拆的……博娱乐城骰宝
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