PEI作为具有丰富的氨基的长链高聚合物是性能良好的CO$$sub$$2$$/sub$$吸附剂。但是单独使用其进行CO$$sub$$2$$/sub$$气体吸附有许多的缺点和不足。比如起活吸附温度较高、只能在低温进行吸附并且吸附量较少。选择MCM-41作为吸附剂载体可以很好改进这些缺点。本文首先研究了PEI负载在MCM-41上进行CO$$sub$$2$$/sub$$吸附的工艺条件的探索，探讨了不同负载量、不同温度以及CO$$sub$$2$$/sub$$气速（气体分压）对吸附量的影响。吸附剂随着温度的增加，吸附量先增大后减小，在100摄氏度左右达到最大。而随着负载量的增加，气体吸附量也是逐渐增加。当负载量超过50%的时候，单位质量PEI的吸附量减少。可以看出MCM-41与PEI之间的协同作用在低负载量时并不明显，当负载量在50%的时候协同作用最明显，PEI单位吸附量最大。而当负载量超过50%的时候PEI就会逐渐堵塞在孔道口处，使CO$$sub$$2$$/sub$$不能进入孔道内部，造成PEI分散度和利用率的下降。所以，本文制备的吸附剂吸附CO$$sub$$2$$/sub$$的工艺条件为在100摄氏度下，负载50%PEI进行气体吸附。MCM-41介孔分子筛具有较高的水热稳定性及单一的孔道结构，而且具有较大的比表面积。通过不同方法合成的MCM-41可以具有不同的比表面积、孔径孔容和骨架结构等。这些不同孔道参数会对PEI的负载分散以及对CO$$sub$$2$$/sub$$的吸附量产生影响。本文利用XRD，高倍透射电镜，N$$sub$$2$$/sub$$等温吸附/脱附等方法对分子筛进行表征，测定和研究了不同的制备条件对MCM-41内部结构造成的影响。然后使用热重方法分析了吸附剂样品的CO$$sub$$2$$/sub$$吸附性能。之后研究了MCM-41孔道内部的介孔结构对CO$$sub$$2$$/sub$$吸附性能的影响。结果表明，同时具有大的比表面和孔容的介孔分子筛更有利于PEI的负载和分散。使用硫酸进行酸碱调节制备成的介孔分子筛MCM-41具有1131m$$sup$$2$$/sup$$g$$sup$$-1$$/sup$$比表面积和0.926cm3g-1的MCM-41样品负载了50%PEI，可达到了269.3mg/g-PEI的高吸附量。比同等温度下纯PEI的吸附量提高了2.4倍。分子筛原粉由于内部有模板剂所形成的胶束的存在，孔道内部被胶束分割成许多的亚纳米空间的分级结构。利用孔道内部的分级结构可以提高有机胺的分散度，提高CO$$sub$$2$$/sub$$的吸附量。本文研究了通过使用化学萃取方法部分脱除模板剂，负载PEI制备固体吸附剂。用XRD、FT-IR、TEM、BET和TG对吸附剂进行表征，研究了模板剂所形成的分级结构对PEI分散度和CO$$sub$$2$$/sub$$吸附量的影响。MCM-41原粉负载50%PEI得到的CO$$sub$$2$$/sub$$吸附量比MCM-41煅烧后负载50%PEI样品提高了12.6%，达到131mg/g-吸附剂。原粉负载50%PEI与MCM-41煅烧后负载75%PEI吸附量基本一致，但是前者针对PEI的CO$$sub$$2$$/sub$$吸附量为262mg/g，而后者为175mg/g，吸附量提高了50%。这说明在原粉孔道内部，由于存在丝状胶束而形成的分级结构提高了有机胺的分散度，从而增加了对CO$$sub$$2$$/sub$$的吸附量。
The carbon dioxide（CO$$sub$$2$$/sub$$）adsorbents was prepared through impregnating thesynthesized MCM-41with polyethylenimine （PEI）. MCM-41, the supporter of PEI,can be synthesized by different methods. In this paper, we used different preparationways for MCM-41obtaining variant structure and investigated how mesoporousstructure of MCM-41impacted the CO$$sub$$2$$/sub$$adsorption capacity. The resultant sampleswere characterized by small angle X-ray power diffraction （XRD）, High resolutiontransmission electron microscope （HRTEM）, N$$sub$$2$$/sub$$adsorption/desorption, thermalgravimetric analysis （TGA） for the CO$$sub$$2$$/sub$$adsorption performance. At1131m$$sup$$2$$/sup$$g$$sup$$-1$$/sup$$ofBET surface area in MCM-41and50wt.%of PEI loading in MCM-41, the highestCO$$sub$$2$$/sub$$adsorption capacity of232.1mg/g-PEI was obtained. MCM-41mesoporousmolecular sieve has high water thermal stability and single pore canal, and has largespecific surface area. Through loaded organic amine, it has higher selectivity andhigher adsorption quantity than common solid adsorbent. Using channels internalclassification structure can improve the organic amine dispersion and the adsorptionof carbon dioxide. This paper focuses on the research the preparation of MCM-41ofwhich template is removed partly by chemical method and loaded PEI as solidadsorbent. Adsorbent is characterized by XRD, FT-IR, TEM, BET TG, and weresearch the influence of template on PEI dispersion and carbon dioxide adsorption.MCM-4150%load the adsorption quantity PEI get CO$$sub$$2$$/sub$$than MCM-4150%load PEIsample increased by12.6%to131mg/g.50%load PEI and MCM-4175%load PEIadsorption basic consistent, but the former PEI in the CO$$sub$$2$$/sub$$adsorption for262mg/g,while the latter for175mg/g, adsorption increased by50%. It indicated that the ductinternal, since there are filamentous micelle and the formation of classificationstructure increased the organic amine dispersion, thus increasing CO$$sub$$2$$/sub$$absorption.
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沸石分子筛具有分子大小的均匀孔道结构，连续的孔道体系以及大的晶内比表面等特性，在气体和液体分子分离、离子交换及工业择形催化反应等方面有着广泛的应用。 80年代以来，国内外在沸石分子筛开发方面取得了许多新进展，首先是美国联碳公司的 Wilson等人合成了 20余种新型的 AlPO4－ n分子筛，打破了沸石分子筛由硅氧四面体和铝氧四面体组成的传统观念。此后又出现了将 Si引入 AlPO得到了 SAPO系列分子筛及含杂原子 (如 Fe,Cr,Ti,V,Zr,Ga等 )分子筛。 1983年，意大利 Enichem公司的 Taramasso等人合成出一种骨架含钛的分子筛 TS－ 1(MFI型 )[1]，由于其在有双氧水参与的多种有机物选择氧化反应中具有优异的催化性能，同时具有反应条件温和、择形催化性能独特及环境友好等特点，被认为是分子筛研究领域的一个里程碑。但是，由于受 Pentasil型拓扑结构所限， TS－ 1的孔道尺寸只有 0. 5...&
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本论文在查阅大量中外文献资料的基础上,基于中孔分子筛结构和孔径特点,自行制备了中孔分子筛MCM-41,并将其作为一种新型的吸附材料,以火焰原子吸收法作为检测手段,系统地研究了中孔分子筛MCM-41对重金属离子铅、镉、铜的分离富集行为,由此建立了灵敏、高效、快速分析痕量重金属元素的新方法。本文主要研究内容如下:一、综述了近年来重金属的测定方法,以及分离富集方法和分离富集材料在很痕量重金属检测中的研究与应用。详细介绍了中孔分子筛的结构特性、合成方法及在吸附重金属离子方面的应用。并提出了以中孔分子筛作为分离富集材料吸附和测定重金属离子的新方法。二、自行合成了一种新型吸附材料-中孔分子筛Ti-MCM-41。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和孔径分析(BJH)对其进行了表征。探讨了中孔分子筛Ti-MCM-41对痕量铅的吸附性能以及最佳实验条件。中孔分子筛Ti-MCM-41对铅的静态饱和吸附容量为5.0 mg/g。该方法的线性范围...&
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引　言2 0世纪 90年代初期 ,Ｊ .Ｓ .Ｂｅｃｋ等[1,2 ] 突破性地运用季铵盐类超分子表面活性剂作为多孔硅酸盐的模板剂 ,成功地合成了孔径在 1.6～ 10ｎｍ间可调变的Ｍ 4 1Ｓ中孔分子筛 ,并能通过简单地改变合成条件来精细控制所需材料的形态和孔径。其中ＭＣＭ
4 1分子筛是Ｍ 4 1Ｓ族中的典型代表 ,其孔道一维均匀 ,呈六方有序排列 ,具有很大的比表面积(70 0ｍ2 /ｇ)和吸附容量 (0 .7ｃｍ3 /ｇ) ,突破了以往分子筛 ,如ＴＳ
1(ＭＦＩ型 )、ＶＩＰＩ
5、Ｃｌｏｖｅｒｉｔｅ等微孔晶体[3～ 5] ,孔径不超过 1.2ｎｍ的界限 ,从而为大分子反应 ,尤其是石油化工重油组分中大分子择形反应提供了广阔的有效空间和高效的酸性催化活性。ＭＣＭ
4 1中孔分子筛具有良好的加氢脱硫活性 ,但对于渣油的加氢脱硫 ,其孔径仍太小。如果能将ＭＣＭ
4 1中孔分子筛的孔径增加到 10～ 2 5ｎｍ ,其...&
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自1992年BeckJS等[1-2]突破性地运用超分子表面活性剂季铵盐类作为多孔硅酸盐的模板剂,合成出孔径可在2 0～10 0nm调变的新型介孔分子筛M41S以来,介孔分子筛的合成及应用越来越受到关注,其中MCM 41介孔分子筛是M41S组中的典型代表。MCM 41介孔分子筛具有孔道一维均匀、呈六方有序排列、孔径分布窄等特点,比表面积(700m2·g-1)和吸附容量(0 7cm3·g-1)大,可广泛应用于多相催化、吸附与分离等多个领域。研究还发现,MCM 41具有良好的加氢脱硫活性,但对于重油加工中的大分子反应,特别是渣油的加氢脱硫,MCM 41的孔径仍嫌小。若能将其孔径增至10～25nm,便能方便用于渣油加氢处理过程。本文综述了近年来MCM 41改性研究的进展,主要针对扩大孔径、引入杂原子以及改善其水热稳定性等方面的最新研究进行了综述。1　MCM 41介孔分子筛扩孔方法传统的MCM-41介孔分子筛由于其孔径在10nm以下,对于...&
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1992年,美国Mobil公司的Kresge和Beck等首次合成M41S系列硅基介孔分子筛,其具有稳定的骨架结构、孔道规则排列有序和孔径分布窄等优点。由于在大分子吸附分离和催化转化等领域的广阔应用前景,介孔材料成为人们的研究热点之一。MCM-41作为介孔分子筛中很重要的代表,对其研究具有代表性。MCM-41以较好的孔型、规整的孔径、孔的高度有序性、较大的孔容、较高的比表面积和大的吸附容量,是优良的催化剂载体,近年已应用于许多领域。但纯硅介孔分子筛MCM-41具有明显的缺陷,骨架中晶格缺乏质子酸和L酸中心,存在酸性较弱,不具备催化氧化反应能力;孔壁呈无定形状态,存在较多的表面羟基,导致其水热稳定性较差。因此必须通过对介孔分子筛MCM-41的结构改性而提高其性能。本文综述了近几年介孔分子筛MCM-41的改性及其作为催化剂在氧化反应中的应用研究,主要针对其扩孔改性、金属掺杂改性以及杂多酸改性等方面的最新研究。1 MCM-41分子筛的扩...&
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１９９２年，美国Ｍｏｂｉｌ公司的Ｂｅｃｋ等［１，２］首次报道了中孔催化材料（ＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＣａｔａｌｙｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌ）ＭＣＭ－４１的合成，其孔径在１．５～１０ｎｍ之间的范围内变化，且孔道一维均匀，呈六方有序排列，具有很大的表面积（７００ｍ２／ｇ以上）和吸附容量，突破了以往合成的分子筛如ＶＰＩ－５［３］、Ｃｌｏｖｅｒｉｔｅ［４］等微孔晶体，孔径不超过１．２ｎｍ的界限，因此ＭＣＭ－４１中孔分子筛一出现，便引起了沸石和催化界的极大关注。本世纪６０年代Ｗｅｉｓｚ等人提出了择形催化（Ｓｈａｐｅ－ｓｅｌｅｃｔｉｎｇＣａｔａｌｙｓｉｓ）的概念之后，利用分子筛规整的孔道结构和大小不同的孔径实现了分子数量级的筛分，已在实验室和工业生产中实现了广泛应用。一般来说，分子筛孔径越大，越能裂解更大分子的石油馏分，将重油裂解为轻油，使石油得到更加充分的利用。ＭＣＭ－４１结构空旷，孔径大的突出特点有望在渣油大分子的催化裂化、多相催化、石化过程中...&
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京公网安备75号来源： 作者：张存满;刘茜;徐政;
具有碱催化活性的有序氮氧化硅MCM-41介孔分子筛的制备与性能研究
众所周知,在精细化工合成中,有限的孔道结构(阻止大分子达到活性位)是沸石类分子筛催化剂应用受限制的原因之一.也正因为如此,介孔材料的出现引起了极大的关注,由于介孔材料具有孔径可调的特点,使得这类材料有可能成为大分子有机反应的催化剂或催化剂载体.在有序的介孔材料当中,有序的介孔氧化硅被广泛研究,并且到目前为止,它的稳定性是最好的.然而由于纯的氧化硅介孔材料具有中性Si骨架而缺少酸性位,从而限制了其在催化领域中的直接应用.虽然在硅氧骨架中引入Al或其它过渡金属可以增加其酸性,但是,由于可以引入的金属的量的限制和无定形的骨架结构,使其酸性仍然很弱.因此,到目前为止,有序氧化硅介孔材料主要还是被用作载体.研究表明,氮氧化物具有一定的碱催化性能,可以用作固体碱性催化剂[1,2].这类氮结合的固体碱催化剂都是通过氨气氮化相应的氧化物,使氮原子取代部分氧原子而形成的,由于氮原子与氧原子相比,具有更低的电负性而使材料的骨架具有了比较强的碱性.由于这类材料具有其它碱性催化剂所不具备的优点(如比表面积高、易处理等),使得此类材料可能成为比较有应用价值的碱性催化剂.到目前为止,......(本文共计7页)
　　　　　　　
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