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留言内容：二乙酰一肟分光光度法测定游泳池水中的尿素含量_王益萍 三亿文库
二乙酰一肟分光光度法测定游泳池水中的尿素含量_王益萍
644中国卫生检验杂志2012年3月第22卷第3期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Mar2012；Vol22No3【经验交流】二乙酰一肟分光光度法测定游泳池水中的尿素含量王益萍，陈海红，沈仁富，陈金斌，陈宇鸿（浙江省温岭市疾病预防控制中心，浙江温岭［关键词］尿素；二乙酰一肟；游泳池水［［中图分类号］O657．3文献标识码］C人们在游泳池娱乐运动时，体内会分泌尿素，尿素将以汗液、尿液的形式在水里排出，从而污染水体。因为了人们的身体健康，需要定期对游泳池水中的尿此，素含量进行监测，有效评价游泳池水的卫生质量。目GB/在对游泳池水中的尿素含量的测定方法中，前，T100二乙酰一肟分光光度法是一种实用高效的方法，本文对该测定方法进行优化探讨，扩大了检缩短测定时间，同时可以应用于大量样品测线性范围，的测定。1材料与方法1．1仪器317500）［文章编号］（44－021．3．3样品精密度将同样6份1．00ml的尿素标准溶液依照1．3．1的方法进行测定。1．3．4加标回收率分别取0．5ml和1．0ml尿素标准（10mg/L）于25．0ml棕色比色管内，用游泳池水定容至5．0ml，并依照1．3．1的方法进行测定。2结果与讨论2．1水浴时间选择722分光光度计，上海分析仪器总厂；DKS－12型不锈钢恒温水浴锅：上海经济区海盐中新电器厂。1．2试剂与样品按照1．3．2的方法，对本实验的水浴时间进行选择。在水浴时间为横坐标，吸光度为纵坐标的坐标系内，根据实验结果绘制各点，如图1所示。结果表明，在10min～60min内，随着水浴时间的增加，溶液颜色加深，吸光度增加。继续增加水浴时间，吸光度不断增加，因此没有一个相应的最大吸光度，可以考虑选择一个合适的吸光度，能尽量缩短测定时间，且使测定结果相对稳定。本文选择20min为测定的水浴时间。尿素标准：中国计量科学研究院，配制成0．01mg/ml的标准使用液；0．2%二乙酰一肟溶液：中国医药上海化学试剂公司；0．2%安替比林溶液：上海化学试剂站分装厂；游泳池水样品采集自温岭7个游泳池。1．3分析步骤图1水浴时间与吸光度1．3．1标准系列及样品测定准确吸取0ml、0．25ml、0．50ml、1．0ml、1．5ml、2．0ml、2．5ml、3．0ml尿素标准使用液于25ml棕色比色管中，加蒸馏水至5．0ml，配置尿素2．5μg、5．0μg、10．0μg、标准溶液系列（相当于0μg、15．0μg、20．0μg、25．0μg、30．0μg尿素标准）。另取游泳池水样品5．0ml于25．0ml的棕色比色管中。向各标准系列管内及样品管内加入1．0ml二乙酰一肟溶液，摇匀后，加入2．0ml安替比林溶液，混匀后置于沸水浴中20min，再于自来水中冷却2min，于460nm1cm比色皿条件下测定吸光度。处，1．3．2水浴时间选择将同样6份1．00ml的尿素标准溶液依照1．3．1的方法加入试剂，置于水浴锅中，分20min，30min，40min，50min，60min时取别于10min，出比色管进行冷却，测定吸光度。2．2标准曲线以尿素含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见图2。结果表明，在浓度0mg/L～6．0mg/L之间，吸光度与尿素含量之间存在良好的线性关系，线性方程为y=0．8，相关系数r=0．9999。考虑到游泳池水中尿素含量的季节性，可以在实际测定过程中，根据需要，调整曲线浓度范围，进行计算；也可以相应的通过增加或减少取样量来进行测定。2．3精密度与回收率［作者简介］王益萍（1982－），女，硕士，工程师，主要从事水质食品理化检验研究工作。采用1．3．3的方法对同一泳池水样分别进行6次测定，测得平均浓度为2．12mg/L（相当于10．6μg尿素含量），相对标准偏差为3．1%。对泳池水样分两个不同浓度进行加标回收实验，加标量与回收率结果见表1所示。当加入5．0μg及10．0μg不同水平的标准于该泳池水样中，测得水样平均加标回收率范围在95%～107%之间。（下转第646页）646中国卫生检验杂志2012年3月第22卷第3期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Mar2012；Vol22No3表2回收率测试结果（n=6）实际值（μg/L）平均测得值（μg/L）回收率（%）相对标准偏差（%）10．040．0100．09．438．896．394．096．896．34．23．24．7图1浓度（mg/L）0．010．020．040．080．100．12三氯乙酸分离谱图（三氯乙酸10．326min）表1方法精密度试验结果（n=6）标准偏差0．．．相对标准偏差（%）4．63．82．72．22．53．0平均峰面积0．．．含量相对非常低。高浓度的离子可能干扰低浓度离子的测定，故要对其进行详细研究，通过向样品中加入相才可能正确地判断各峰。水样中硬度过高应的阴离子，可先过阳离子交换树脂柱，氯化物浓度高时要稀释或过++Ag/H复合预处理小柱，防止了干扰，也降低了色谱柱的负荷。3结论2．3回收率试验本方法用离子色谱法大体积直接进样测定生活饮用水中三氯乙酸，分离效果、检出限、线性范围、重复性和加标回收率均能满足要求，快速简便，更可以与其它离子消毒副产物同时测定，符合《生活饮用水卫生标准生活生活饮用水标准检验方法》要求，适合在基层单位推广应用。［参考文献］［1］桂建业，．色张琳．离子色谱法测定饮用水中的5种卤代乙酸［J］）：119－121．谱，［2］GB．生活饮用水卫生标准生活生活饮用水标准检验S］．方法［（收稿日期：）三氯乙酸在生活饮用水中的最大允许浓度不得超过0．1mg/L，分别对高中低三个浓度的加标回收率试验结果，平均回收率变异系数均＜5%（见表2）。2．3干扰实验电导检测器是非选择性检测器，能够测定在水溶液中易成为离子态的所有化合物。饮用水中三氯乙酸的（上接第644页）对采集的7份游泳池水中的尿素进行测定。测定结果见表2。结果表明，不同的游泳池中的尿素含量相差很大，测定结果含量从0．81mg/L～10．7mg/L，因此GB/T100的检测线性范围远远无法满足样品的测定需求，需要适当的增加线性范围以满足实际测定的需求。4图2样品含量（μg）10．410．810．310．811．110．310．0小结游泳池水中尿素测定的标准曲线表1样品精密度与回收率RSD（%）3．1加标量（μg）5．0测定结果（μg）15．915．416．121．320．820．1加标回收率（%）0295测定平均值（μg）10．6实验表明，定容5．0ml的样品量更易于在沸水浴中均匀受热，反应完全；20min的沸水浴加热时间不仅满足样品测定的需求，并大大缩短了样品的测定时间；改进后的方法，线性范围变宽，灵敏度和准确度都能达到测定方法虽然改动不大，但是在实际操作测定的要求，中，却能达到不失去准确度的同时大大缩短测定时间，对测定大批量样品具有实际的意义。［参考文献］［1］GB/T100．游泳水中尿素测定方法［S］．［2］黄丽君，吴富忠，王恒．游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方法的改．中国卫生检验杂志，）：．进［J］［3］蒋雪凤，金淋奇．游泳池水中尿素测定方法的改进［J］．中国卫生）：216－217．检验杂志，［4］施伟红．改良二乙酰一肟－安替比林法测定游泳水中尿素［J］．）：．中国卫生检验杂志，（收稿日期：）2．4样品测定表2样品测定结果310．745．．32合格71．17合格13．06合格20．81样品序号测定值（mg/L）评价结果合格不合格不合格合格
联系客服：cand57</& 游泳池水中尿素检测方法改进
游泳池水中尿素检测方法改进
摘 要：目的建立实用、准确的游泳池水中尿素检测方法。方法加大标准系列浓度、缩小定容体积，提高吸光度值，从而扩大检测范围。结果改进后的方法检出限为0.08mg/L。当尿素含量在0.25-3.00mg／ml范围时
【题　名】游泳池水中尿素检测方法改进
【作　者】严小蓉
【机　构】四川省崇州市疾病预防控制中心 四川崇州611230
【刊　名】《中国实用医药》2009年 第5期 27-29页　共3页
【关键词】游泳池水 尿素 检测方法改进
【文　摘】目的建立实用、准确的游泳池水中尿素检测方法。方法加大标准系列浓度、缩小定容体积，提高吸光度值，从而扩大检测范围。结果改进后的方法检出限为0.08mg/L。当尿素含量在0.25-3.00mg／ml范围时，标准曲线线性关系良好，r=0.9997。分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行7次重复测定，相对标准偏差为2.52％-7.99％，回收率为95.00％-100.70％。当游泳池中加入消毒剂（常用氯制剂）和抑制剂（硫酸铜抑制藻类植物生长）时，对尿素测定结果无干扰。结论改进后方法简便，回收率高，检测范围宽，完全符合实验要求。
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游泳池水中尿素测定的不确定度评定
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游泳池水尿素检测作业指导书
游泳池水中尿素检测作业指导书 1 目的 依据《GB/T13 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》 制定游泳池水中尿素检测作业指导书，规范操作者的检验方法，保证测定结果的 准确性。 2 范围 本作业指导书规定了游泳池水中尿素检测方法。 本作业指导书适用于游泳池水中尿素浓度的检测。 3 责任 使操作者熟悉本作业指导书，并在具体检测中严格遵照操作，确保检测结果 准确。 4 原理 尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色，在波长 460nm 处有最大吸收峰。 5 仪器和设备 5.1 棕色具塞比色管：25ml。 5.2 水浴。 5.3 分光光度计。 6 试剂 6.1 0.2％二乙酰一肟溶液：称取0.2g二乙酰一肟［CH3COC（NOH）CH3］溶于 10％乙酸中，并稀释至100ml，保存于棕色瓶备用。 6.2 0．2％安替比林溶液：称取0.2g安替经林（1，5－二甲基－2－苯－3－吡唑 酮C6H5NN（CH3）C（CH3）：CHC：O），溶于1＋1硫酸中并用混酸稀释至100ml， 在棕色瓶中保存。（注：硫酸浓度大于1＋1时，显色缓慢且操作不便。） 6.3 尿素标准储备溶液：每ml含0.1J尿素，国家标准物质中心购置。 6.4 尿素标准使用溶液：准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中， 用纯水定容，此液每ml含0.01mg尿素。 7 采样 7.1 儿童泳池布置1～2个采样点，成人泳池面积≤1000O的布置2个采样点， 成人泳池面积＞1000O的布置3个采样点；在泳池水面下30M处采集水样500ml。 8 分析步骤 8.1 取 25mL 棕色具塞比色管 9 支，用尿素标准使用溶液按下表制备标准系列。尿素标准系列 管 号 0 0 25.0 0 0 1 0.1 24.9 1.0 0.04 2 0.3 24.7 3.0 0.12 3 0.5 24.5 5.0 0.20 4 0.7 24.3 7.0 0.28 5 0.9 24.1 9.0 0.36 6 1.1 23.9 11.0 0.44 7 1.3 23.7 13.0 0.52 8 1.5 23.5 15.0 0.60 尿素标准 mL 使用溶液， 纯水，mL 尿素含量，? g 尿素浓度， mg / L注：显色后溶液遇光褪色，故需用标色法。 8.2 在以上各管中， 加入1． 0ml二乙酰―肟溶液， 混匀。 再加安替比林溶液2． 0ml， 混匀。 8.3 将以上各试管在沸水浴中加热50min，取出并在流动的自来水中冷却2min。 立即以纯水为对照，在460nm处，用1cm比色皿，测定各管溶液吸光度（加热45～ 55min，呈最深色，若再延长时间吸光值下降）。以尿素浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制曲线。 8.4 样品测定： 吸取待测水样10ml于25毫升棕色具塞试管中， 加纯水稀释至25ml， 加入1．0ml二乙酰―肟溶液，混匀；再加安替比林溶液2．0ml，混匀。然后在沸 水浴中加热50min，取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照，在 460nm处， 用1cm比色皿， 测定尿素浓度ρ 。 如果样品溶液浓度超过标准曲线范围， 则可用纯水稀释待测水样后再分析。 8.5 在每批样品测定的同时，用10mL纯水进行校准。 9 结果计算 9.1 水中尿素的浓度按以下公式计算。将采样体积Vt按以下公式换算成标准状态下采样体 积V0。 c = ρ ×25/10 式中：c――水样中尿素浓度，单位mg / L； ρ ――稀释液中尿素浓度，mg / L； 25――稀释液体积，单位ml； 10――水样体积，单位ml。 9.2 结果表达：一个区域的测定结果以该区域内各采样点浓度的算术平均值 给出。
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