实验二 土壤有机质的测定_百度文库
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实验二 土壤有机质的测定
土​壤​学​实​验​报​告
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第七章& 土壤中微量元素的测定
土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)
土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550&#5&105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
(1)95%酒精(二级)；
(2)无水酒精(二级)；
(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
(5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。
待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。
测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。
工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。结果计算：有效B，mg/L=C&液土比
C—由工作曲线查得B的mg/L数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
土壤有效钼的测定(KCNS比色法)
在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。此络合物最大吸收峰在波长470nm处，摩尔吸收系数ε470&#5&104。
由于反应条件不同，可能形成颜色较深的其它组成的络合物，因此，对显色的条件必须严格遵守。溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。HCl浓度应小于4mol/L，KCNS浓度应保持至小0.6%。
往复振荡机；高温电炉；125ml分液漏斗；振荡机；分光光度计；石英或硬质玻璃器皿。
试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：24.9克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O，二级)与12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二级)溶于水，定容成1升。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。所用草酸铵及草酸不应含钼。
(2)6.5mmol/L盐酸：用重蒸馏过的盐酸配制。
(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二级］，加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂，使比重大于1。为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理：将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许KCNS和SnCl2溶液，振荡几分钟，静置分层后弃去水相。
(4)柠檬酸(二级)
(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶于水，稀释至100ml。
(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml的浓HCl中。加水稀释至100ml，由于SnCl2不稳定，应当天配制。
也可以用金属锡配制：将5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中，加热至完全溶解(不要使溶液蒸发)迅速用无离子水稀释至100ml。也可在前一天晚上溶解锡，不必加热，但要使小块的锡留在管底，不要用水稀释；放置过夜，使锡片缓缓溶解，翌日早稀释至所需浓度。
(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二级)溶于1升6.5mol/LHCl中。
(8)1mg/LMO标准液：0.2522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O；二级)溶于水。加入1ml浓HCl(一级)，用水稀释成1升，成为100mg/LMo的贮备标准液。吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml，即为1mg/LMo的标准溶液。
1待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙网筛)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂。加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜。过滤，滤纸事先用6mol/LHCl洗净。过滤时弃去最初的10—15ml滤液。
2测定：取200ml滤液(含钼量不超过6ug)在烧杯中。继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后，放于高温电炉中450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加10ml6.5mol/LHCl溶解残渣。放于125ml分液漏斗中。加水至体积约为45ml。
加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液，摇2分钟，静置分层后弃去异戊醇…CCl4层，加入3mlKCNS溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失，准确地加入10.0ml异戊醇混合液，摇动2—3分钟。静置分层后，用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中，在波长470nm处比色测定。
3工作曲线的绘制：吸取1mg/LMo标准溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml分别放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步骤萃取和比色(系列比色液的浓度为0—0.6mg/LMo)，绘制工作曲线。
有效钼，mg/kg=C&显色液体积&分取倍数/W
C—由工作曲线查得比色液Mo的mg/L数；
显色液体积10ml；
分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200；
W—土壤样品重量=25g
土壤中铜、锌、锰、铁的测定
采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、准确，并且可以采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。
原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高，使用乙炔一空气火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。
恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。
(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。
高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。
(3)DTPA浸提剂&
1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCl调pH至7.30，最后加水至刻度。
铜标准贮备液(100mg/L)：称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。
(5)锌标准贮备液(500mg/L)：称取0.5000g纯金属锌，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(6)锰标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属锰，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(7)铁标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属铁，溶解于20ml1:1HCl中，加热助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。
(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定：称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg，放入铂坩埚，加浓HNO317ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不完全，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定：称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振荡1h后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。
结果计算
Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)&取用倍数。
7.2土壤中铜、锌的测定
7.2.2中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定——DTPA—TEA浸提-AAS法[1]
7.2.2.1方法原理&
DTPA提取剂包括0.005mol·L-1DTPA（二乙基三胺五乙酸）、0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1
TEA（三乙醇胺）所组成，溶液pH为7.30。DTPA是金属螯合剂，它可以与很多金属离子（Zn、Mn、Cu、Fe）螯合，形成的螯合物具有很高的稳定性，从而减小了溶液中金属离子的活度，使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中，因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤中金属离子的活度（强度因素）的总和。这两种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。DTPA能与溶液中的Ca2+螯合，从而控制了溶液中Ca2+的浓度。当提取剂加入到土壤中，使土壤液保持在pH7.3左右时，大约有3/4的TEA被质子化（TEAH+），可将土壤中的代换态金属离子置换下来。在石灰性土壤中，则增加了溶液中Ca2+的浓度，平均达0.01mol·L-1左右，进一步抑制了CaCO3的溶解，避免一些植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。提取剂缓冲到pH7.3，Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。由于这种螯合反应达到平衡时间很长，需要一星期甚至一个月，实验操作过程规定为2h，实际是一个不平衡体系，提取量随时间的改变而改变，所以实验的操作条件必须标准化，如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。DTPA提取剂能成功地区分土壤是否缺Zn和缺Fe，也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。
提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。
7.2.2.2主要仪器&
往复振荡机、100mL和30mL塑料广口瓶、原子吸收分光光度计。
7.2.2.3试剂
（1）DTPA提取剂（其成分为：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1
TEA，pH=7.3）。称取DTPA（二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10，分析纯）1.967g置于1L容量瓶中，加入TEA（三乙醇胺，C6H15O
3N）14.992g，用去离子水溶解，并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g，使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30（每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5
mL），最后用去离子水定容。储存于塑料瓶中。
（2）Zn的标准溶液。100&g·mL-1和10&g·mL-1Zn，溶解纯金属锌0.1000g于1:1HCl50mL溶液中，用去离子水稀释定容至1L，即为100&g·mL-1
Zn标准溶液。标准Zn系列溶液，将100&g·mL-1
Zn标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10&g·mL-1Zn标准溶液。准确量取10&g·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0&g·mL-1
Zn系列标准溶液。
（3）Cu的标准溶液。100&g·mL-1和10&g·mL-1Cu。溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350mL溶液中，用去离子水稀释定容至1L，即为100&g·mL-1
Cu标准溶液。标准Cu系列溶液，将100&g·mL-1
Cu标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10&g·mL-1Cu标准溶液。准确量取10&g·mL-1Cu标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0&g·mL-1
Cu标准系列溶液。
7.2.2.4操作步骤
&称取通过1mm筛的风干土25.00g放入100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂50.0mL，25℃下振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。最后分别绘制Cu、Zn标准曲线。
7.2.25结果计算
土壤有效铜（锌）含量（mg·kg-1）=
式中：ρ——标准曲线查得待测液中铜或锌的质量浓度（&g·mL-1）；
V——DTPA浸提剂的体积（mL）；
m——称取土壤样品的质量（g）。
7.2.3中性和酸性土壤有效Cu、Zn的测定——0.1HCl
mol·L-1浸提-AAS法
7.2.3.1方法原理&
0.1mol·L-1
HCl浸提土壤有效Cu、Zn，不但包括了土壤水溶态和代换态的Cu、Zn，还能释放酸溶性化合物中的Cu、Zn，后者对植物的有效性则较低。本法适用于中性和酸性土壤。浸提液中的Cu、Zn可直接用原子吸收分光光度法测定。
7.2.3.2主要仪器&
同7.1.3.1.2。
7.2.3.3试剂
（1）0.1mol·L-1盐酸（HCl，优质纯）溶液。
（2）Zn标准溶液。100&g·mL-1和10&g·mL-1
Zn，同5.1.3.1.3中（2）。
（3）Cu标准溶液。100&g·mL-1和10&g·mL-1
Cu，同5.1.3.1.3中（3）。
7.2.3.4操作步骤&
称取通过1mm筛的风干土10.00g放入100mL塑料广口瓶中，加0.1 mol·L-1 HCl
50.0mL，25℃下振荡1.5h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。测定时仪器的操作参数选择同7.2.2.4。
7.2.3.5结果计算：同7.2.2.5。
测土配方施肥分析方法- ASI分析方法介绍
土壤样品经风干、粉碎过2mm筛后留250g左右备用。
测定时用取样勺量取样品进行分析，既简单又快速。该方法在美国、加拿大已广泛使用。它改变了我国传统的称量法，土壤养分含量的表示方法以单位体积计算，因为植物根系是生长在一定体积的土壤中，因此单位体积的养分含量更能代表田间养分的实际状况。
在下面的分析方法中，用到了一种凝絮剂—Superfloc
127，它是一种高分子的聚丙烯酰胺，其主要作用是加速浸提剂的过滤而不影响测定结果。配制方法为：称取5.0g Superfloc
127放入1000mL烧杯中，加5
mL甲醇，边搅拌边加无离子水，最后加水至1000mL。放置12小时，储备在密闭瓶中。每次根据所需重量取用必要的体积，取用前注意充分摇匀。
文中所有试剂配制的用水皆为无离子水。
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土壤肥力测定实验方案
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