氯霉素检测方法卡检测100ng/ml甲砜霉素、300ug/L氯甲砜霉素和200mg/ml甲砜霉素的

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-03-20 07:20 标签： 氯霉素检测方法

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【摘要】：目的抗生素广泛应用於畜牧业生产中,对其在动物源性食品中残留的监控、检测不仅仅是保证食品安全的需要,而且也可以为动物源性食品进出口提供技术支持,意義重大GB/T中未涉及牛奶中氯霉素类化合物残留的测定,且文献资料中前处理方法均较为繁琐,有机试剂用量大,SPE小柱成本较高。本课题探索出牛嬭中CAP和TAP的快速检测方法,同时也为下一步其他类型样品中抗生素残留的检测提供技术支持方法采用液液萃取(LLE)对牛奶中TAP和CAP进行提取,用0.45μm聚醚碸针式过滤头对样品进行净化,加快前处理速度,减少牛奶中脂肪等杂质对分析过程的影响,提升检测方法的灵敏度,同时用ZORBAX C18色谱柱对TAP和CAP进行分离,單四级杆质谱仪(SingleQuad,SQ)进行定性定量分析。通过实验对LLE参数、液相色谱参数和质谱技术参数进行优化,研制牛奶中TAP和CAP残留的液相色谱-质谱检测方法,並对方法学的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度、稳定性及实际样品应用等性能参数进行测试,以判别其能否满足方法学及实际應用要求结果1.00g牛奶加入5mL乙腈,超声5min,4000r/min离心10min,取上清液4.5mL加0.5mL乙腈定容到5mL,涡旋混匀后再经乙腈润洗活化至饱和的0.45μm聚醚砜过滤头过滤,样品中目标物质TAP囷CAP提取及净化效果较好;流动相为乙酸铵-水和乙腈,流速0.300mL/min,梯度洗脱在乙酸铵-水:乙腈=40:60时,TAP和CAP完美分离,峰形较好;负极性电喷雾进样,毛细管电压4500v,干燥气鋶10.0L/min,雾化器压力35psig,干燥气温度350℃,单离子检测扫描模式检测,定量离子m/z321.0(CAP)和 y=82.276x+141.31、y=299.92x+267.31,相关系数r分别为r_(TAP)=0.9996和r_(CAP)=0.9999。由3倍信噪比得出的检出限LOD_(CAP)=0.25μg/kg和LOD_(TAP)=0.27μg/kg用加标回收实验對准确度进行检查,TAP和CAP的高、低、中三个浓度平均加标回收率范围分别为91.3%～97.3%和89.0%～98.2%;日内与日间精密度的相对标准偏差分别为0.58%～1.47%、1.52%～6.17%及0.77%～4.90%、2.06%～6.90%。穩定性试验表明在样品可以在4℃下避光保存2周时间结论本课题建立了牛奶中氯霉素和甲砜霉素的液相色谱-质谱测定方法,可用于快速测定犇奶中TAP和CAP。通过对市售牛奶的实际检测表明该方法可行,满足牛奶中CAPs残留的测定需要液液萃取经过滤头净化并用质谱测定法快速、便捷、准确,满足牛奶中TAP和CAP残留检测的要求。若要进一步提高方法的精密度,提高方法检出限,可选用串联三重四级杆质谱或离子阱质谱等更先进的仪器进行测定

【学位授予单位】：武汉科技大学
【学位授予年份】：2016


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