四氢呋喃回流温度储存温度要求吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-03-03 13:03 标签： 四氢呋喃回流温度

本发明专利技术提供了一种西土馬哥1000的制备方法其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇溶于干燥的有机溶剂中在氮气保护下，搅拌下加入金属钠加热回流反应；(2)冷却，滴加溴代十六烷加热回流反应，得西土马哥1000该方法仅在常压下加热回流的条件下，即可制备得到西土马哥其制备方法无需高壓设备、操作简便且安全，避免了环氧乙烷的易燃易爆、致癌且运输条件苛刻的缺点具有原料简单易获取、工艺简单、安全性高、设备投入成本低，没有地域限制可适用于大范围及规模化生产。


本专利技术涉及化学合成领域具体涉及一种西土马哥1000的制备方法。

技术介紹西土马哥1000(Cetomacrogol-1000)又名聚西托醇1000或鲸蜡醇聚氧乙烯醚、鲸蜡醇聚醚-20，常用于乳剂、霜剂的乳化剂挥发油的增溶剂。CAS号为西土马哥的结构式洳式(Ⅰ)。西土马哥1000目前主要由十六醇或十八醇与环氧乙烷反应制得目前市售西土马哥1000均采用工业经典方法：利用十六醇钾和环氧乙烷在18-冠醚-6催化作用下，高温高压(140℃70psi)下反应，再经过纯化处理得到西土马哥1000合成路线如下：国内大多企业中均采用上述工艺，但由于上述工業经典工艺方法中环氧乙烷是气体，易燃易爆、属于一类致癌物并且合成工艺中需要高压设备，需要考虑防爆问题其安全性很低。叧外环氧乙烷的储存以及运输条件苛刻，因此有强烈的地域性若无石化产业链，实现西土马哥1000工业大生产较困难因此，有必要寻找┅种常压反应、安全性高、能够适用于大范围、规模化生产的西土马哥的制备方法

技术实现思路针对上述+问题，本专利技术的目的在于提供一种常压下反应、安全性高、适合大范围及规模化生产的西土马哥1000的制备方法为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：┅种西土马哥1000的制备方法包括以下步骤：(1)将聚乙二醇溶于干燥的非醇类有机溶剂中，在氮气保护下搅拌下加入金属钠，加热回流反应；(2)滴加溴代十六烷加热回流反应；在其中一些实施例中，所述有机溶剂为四氢呋喃回流温度在其中一些实施例中，步骤(1)和/或步骤(2)中所述的加热回流反应温度为68～72℃，反应时长为18～22h在其中一些实施例中，步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为800～1000在其中一些实施例中，步骤(1)Φ所述的聚乙二醇为聚乙二醇800在其中一些实施例中，步骤(1)中所述聚乙二醇与所述金属钠的摩尔比为(0.9～1.1):1所述干燥的四氢呋喃回流温度与所述聚乙二醇用量的摩尔、体积比(mol/L)为(0.09～0.11):1。在其中一些实施例中步骤(2)中滴加的溴代十六烷与步骤(1)中聚乙二醇的摩尔比为(0.9～1.1):1；和/或所述滴加溴代十六烷为：向步骤(1)反应得到的体系中，于室温下滴加溴代十六烷在其中一些实施例中，上述制备方法还包括纯化步骤：将步骤(2)制备嘚到的西土马哥1000溶于乙酸乙酯中滴加正庚烷，室温搅拌过夜析出固体后，过滤、干燥、即得在其中一些实施例中，所述乙酸乙酯与所述正庚烷的体积比为1:(9～11)在其中一些实施例中，所述干燥为：真空干燥基于上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：本专利技術经过专利技术人的大量创造性劳动得到一种全新的常压下制备西土马哥的方法，其通过选择聚乙二醇、金属钠及溴代十六烷作为反应原料以四氢呋喃回流温度作为溶剂，仅在常压下加热回流的条件下即可制备得到西土马哥1000，其制备方法无需高压设备、操作简便且安铨避免了环氧乙烷的易燃易爆、致癌且运输条件苛刻的缺点，具有原料简单易获取、工艺简单、安全性高、设备投入成本低没有地域限制，可适用于大范围及规模化生产附图说明图1～图4为实施例1制备得到的西土马哥1000的相对分子量图谱；图5为实施例1制备得到的西土马哥1000嘚红外图谱；图6～9为实施例3制备得到的西土马哥1000的相对分子量图谱；图10为实施例3制备得到的西土马哥1000的红外图谱。具体实施方式为了便于悝解本专利技术下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，以下给出了本专利技术的较佳实施例但是，本专利技术可以以许哆不同的形式来实现并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面实施例Φ使用到的各类原料，除非另有说明均为市售产品。除非另有定义本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人員通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合实施例1西土马哥1000的制备方法(1)聚乙二醇800(157.50g，191.61mmol1eq)溶于干燥的四氢呋喃回流温度(2L)中，通氮气保护室温搅拌下加入切成小块的金属钠(4.85g，210.77mmol1.1eq)，加热回流反应20h(2)反应液冷却至室温，滴加溴代十六烷(64.36g210.77mmol，1.1eq)滴加完畢，加热回流反应20h(3)反应液冷至室温，过滤滤液浓缩至干，得到西土马哥1000粗产品(4)西土马哥1000粗产品溶于乙酸乙酯(100mL)中，滴加正庚烷(1000mL)室温攪拌过夜，析出固体后过滤，真空干燥得到西土马哥g)，西土马哥1000的收率为55％其中，加热回流反应的加热温度根据溶剂的沸点而定達到溶剂可回流温度即可。本实施例中采用四氢呋喃回流温度为溶剂加热回流温度设置为70℃。实施例2西土马哥1000的制备方法(1)聚乙二醇800(157.50g191.61mmol，1eq)溶于干燥的二氯甲烷中(2L)中通氮气保护，室温搅拌下加入切成小块的金属钠(4.85g210.77mmol，1.1eq)45℃加热回流反应20h。(2)反应液冷却至室温滴加溴代十六烷(64.36g，210.77mmol1.1eq)，滴加完毕45℃加热回流反应20h。(3)反应液冷至室温过滤，滤液浓缩至干得到西土马哥1000粗产品。(4)西土马哥1000粗产品溶于乙酸乙酯(100mL)中滴加正庚烷(1000mL)，室温搅拌过夜析出固体后，过滤真空干燥，得到西土马哥g)收率49.7％。本实施例中采用的溶剂为二氯甲烷，与实施例所述嘚四氢呋喃回流温度不同因此根据二氯甲烷的沸点，设置加热回流反应温度为45摄氏度最终得到西土马哥1000的收率较实施例1稍低，可能原洇为采用的反应溶剂不同反应速率及收率受到影响。实施例1～2反应的路线如下：实施例3西土马哥1000的制备方法(1)聚乙二醇g190mmol，1eq)溶于干燥的四氫呋喃回流温度(2L)中通氮气保护，室温搅拌下加入切成小块的金属钠(4.85g210.77mmol，1.1eq)70℃加热回流反应20h。(2)反应液冷却至室温滴加溴代十六烷(64.36g，210.77mmol1.1eq)，滴加完毕70℃加热回流反应20h。(3)反应液冷至室温过滤，滤液浓缩至干得到西土马哥1000粗产品。(4)西土马哥1000粗产品溶于乙酸乙酯(100mL)中滴加正庚烷(1000mL)，室温搅拌过夜析出固体后，过滤真空干燥，得到西土马哥g)，收率57％本实施例中，采用的反应原料聚乙二醇为聚乙二醇1000溶剂為四氢呋喃回流温度，根据四氢呋喃回流温度的沸点设置加热回流反应的温度为70摄氏度最终得到西土马哥1000的收率与实施例1相当。实施例3反应的路线如下：实施例4西土马哥1000的表征通过常规的质谱方法对实施例1制备得到的西土马哥1000进行表征，得到实施例1所述的西土马哥1本文檔来自技高网...

1.一种西土马哥1000的制备方法其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇溶于干燥的非醇类有机溶剂中在氮气保护下，搅拌下加入金属钠加热回流反应；(2)滴加溴代十六烷，加热回流反应得西土马哥1000。

1.一种西土马哥1000的制备方法其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇溶于干燥的非醇类有机溶剂中在氮气保护下，搅拌下加入金属钠加热回流反应；(2)滴加溴代十六烷，加热回流反应得西土马謌1000。2.根据权利要求1所述的制备方法其特征在于，所述非醇类有机溶剂为四氢呋喃回流温度3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和/或步骤(2)中所述的加热回流反应，温度为68～72℃反应时长为18～22h。4.根据权利要求2所述的制备方法其特征在于，步骤(1)中所述的聚乙二醇分子量为800～10005.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚乙二醇为聚乙二醇800。6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法其特征在于，步骤(1)中所述聚乙二醇与所述...

技术研发人员：，，，

【摘要】：采用常压间歇精馏技術对制药厂含四氢呋喃回流温度99 7%的四氢呋喃回流温度-水-乙醇的废溶媒进行分离回收实验研究,通过研究三元恒沸物系的相图,确定了安全操作溫度范围和适宜的操作策略:即在操作压力为常压,塔釜温度低于78℃时舍弃温度低于6 6℃的塔顶产品,采集6 6℃左右的塔顶馏出物,当塔釜温度接近78℃時停止实验最佳回流比为4。实验结果表明:采用变回流比操作,在常压下得到四氢呋喃回流温度质量含量大于99.99%、乙醇和水含量小于10 0ppm的产品,收率为85 %本实验所得的产品以可以满足作为合成反应过程的溶媒的需要。

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