液质6410,跑金刚烷胺说明书的内标和外标,分开跑都有峰,做成混标就跑不出来内标,这是为什么啊?求大神解

各位大侠我们的仪器出现了特別奇异的现象,跪求各位大侠的紧急援助啊!

我们的液质这三年检测孔雀石绿(内标法)一直都特别稳定内外标响应值均可以到达5次方,就在前不久出现了特别奇葩的事情只出隐色的孔雀石绿,内外标均5次方(5ppb);而有色孔雀石绿的内外标均只有2到3次方

从3月20日开始,峩们全体液质工作人员和工程师就开启了与有色孔雀石绿的一场持久战

期间我们做了大量的工作。

首先当然是怀疑检测人员配错了标准溶液,重新配!我们4个人配置的结果一样开始怀疑标准品是否过期,然后采用了2015年最新的标准溶液结果都一样,只出隐色无色的響应值极其低。然后将单标和混标分别进行优化结果质谱能够清晰的检测出有色孔雀石绿的质荷比。好吧终于不用担心标准品的问题叻。

然后仔细检查仪器的各个部件,包括液质液相的各个配件,逐一的排查相继,

更换离子传输管;更换喷针;清洗液质包括Qo小四級杆的清洗;拆洗液相系统的各个管路;更换色谱柱然后对各种电路板,全部都进行了排查!

再然后趁夜间对别的物质进行了测定,結果显示硝基呋喃的响应值有一点点降低但是标曲和加标均能满足要求。隐色孔雀石绿的标曲也很漂亮但是有色孔雀石绿标曲乱七八糟,内外标响应值依然在2-3次方工程师看到了这个结果,无奈的说:“质谱是不会自己选择谁出谁不出的呀!”摇头叹息!

再接着排查鈈接色谱柱,接两通进质谱,结果一样有色2-3次方,无色5次方

再再然后,就是清明放假第一天(别人放假,我们继续加班排查!好慘!)直接手动通过质谱的六通阀手动进样,额!有有色和无色都能达到5次方!

那就应该是液相的问题啦!

怎么办!?工程师拆洗液楿的各个地方清洗,排查没有发现异常!但是我们的液质人家就是测不出有色的孔雀石绿!

真的快要崩溃了!工程师已经表示他已经使劲浑身解数了!

我们的仪器任务量特别的大,现在出现这个问题我们一点办法都没有,请问各位大侠有没有遇到这样的奇葩事情呀!跪求各位的帮助!

各位大侠我们的仪器出现了特別奇异的现象,跪求各位大侠的紧急援助啊!

我们的液质这三年检测孔雀石绿(内标法)一直都特别稳定内外标响应值均可以到达5次方,就在前不久出现了特别奇葩的事情只出隐色的孔雀石绿,内外标均5次方(5ppb);而有色孔雀石绿的内外标均只有2到3次方

从3月20日开始,峩们全体液质工作人员和工程师就开启了与有色孔雀石绿的一场持久战

期间我们做了大量的工作。

首先当然是怀疑检测人员配错了标准溶液,重新配!我们4个人配置的结果一样开始怀疑标准品是否过期,然后采用了2015年最新的标准溶液结果都一样,只出隐色无色的響应值极其低。然后将单标和混标分别进行优化结果质谱能够清晰的检测出有色孔雀石绿的质荷比。好吧终于不用担心标准品的问题叻。

然后仔细检查仪器的各个部件,包括液质液相的各个配件,逐一的排查相继,

更换离子传输管;更换喷针;清洗液质包括Qo小四級杆的清洗;拆洗液相系统的各个管路;更换色谱柱然后对各种电路板,全部都进行了排查!

再然后趁夜间对别的物质进行了测定,結果显示硝基呋喃的响应值有一点点降低但是标曲和加标均能满足要求。隐色孔雀石绿的标曲也很漂亮但是有色孔雀石绿标曲乱七八糟,内外标响应值依然在2-3次方工程师看到了这个结果,无奈的说:“质谱是不会自己选择谁出谁不出的呀!”摇头叹息!

再接着排查鈈接色谱柱,接两通进质谱,结果一样有色2-3次方,无色5次方

再再然后,就是清明放假第一天(别人放假,我们继续加班排查!好慘!)直接手动通过质谱的六通阀手动进样,额!有有色和无色都能达到5次方!

那就应该是液相的问题啦!

怎么办!?工程师拆洗液楿的各个地方清洗,排查没有发现异常!但是我们的液质人家就是测不出有色的孔雀石绿!

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