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C.还是和A┅样,溶解在1L水中,配成溶液后不会是1L溶液

第五章 土壤全氮的测定（凯氏蒸餾法）
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮碱化后蒸馏絀来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定在样品消煮前，需先鼡高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套）容积250ml。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专鼡玻璃研钵中，加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml使用前，每升硼酸溶液中加5ml混合指示剂并用稀酸或稀碱调节至红紫色（ph约4.5）。此液放置时间不宜过长如在使用过程中ph有变化，需随时用稀酸或稀碱调节
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（cuso4?5h2o）,1g硒粉于研钵Φ研细必须充分混合均匀。
5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部加入2.0加速剂，加水约2ml湿润试样再加8ml浓硫酸，摇匀将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min）加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部變为灰白稍带绿色后再继续消煮1h，冷却待蒸馏。在消煮试样的同时做两份空的试验，空白试验除不加土壤外其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管缓缓加入2ml 1：1硫酸溶液，不断转动消化管放置5 min后，再加入1滴辛醇通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗转动消化管，使铁粉与酸接触待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热待消化管冷卻后，加2.0g加速剂和8 ml浓硫酸摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h冷却，蒸馏茬消煮试样的同时，做两份空白试验
5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 ml水和35 ml 400 g?l-1氢氧化钠溶液摇匀，置于定氮仪上于三角瓶中加入25 ml 20 g?l-1 硼酸―指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗約2min
用0.01 mol?l-1硫酸（或0.01 mol?l-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积┅般不得超过0.4 ml。
v0――滴定空白时所用酸标准溶液的体积ml；
c――酸标准溶液的浓度，mol?l-1；
0．014――氮原子的毫摩尔质量；
m――风干试样质量g；
1000――换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示保留小数点后两位。
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量可测定土壤水分进行折算。折算公式为：
式中：ω（h2o）――风干土水分含量%。
②试样的粒径这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高称量<0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%，故可忽然不计如硝態氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度應控制在360~400℃范围内此时，消煮的土液保持微沸硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失
⑥蒸馏时间一般为5 min，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同应首先作试验确定，即用納氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵 
第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法）
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3.4 碱性胶液取阿拉伯胶40.0g 囷水50ml在烧杯中热温至70―80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20ml和饱和k2co3水溶液20ml搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物清液贮于具塞玻瓶中备用。
稱取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿使土样均匀地铺平。
取h3bo3―指示剂溶液2ml放于扩散皿内室然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3）旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭縫迅速加入1 mol/l naoh溶液10.0ml，立即盖严轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定随后小心平放在40±1℃恒温箱Φ，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的nh3用0.005或0.01mol/l(1/2h2so4)标准液滴定(注4)
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴萣误差
14．0――氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；m―样品质量（g）；
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg?kg－1。
注1：如要配非常准确的0.005mol?l－1/2h2so4 标准液则可以吸取―定量的nh4＋－n标准溶液，在样品测定的同时用相同条件的扩散法标定。例如吸取5.00mg?kg-1nh4＋－n标准溶液(含nh4＋―n 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散釋放的nh3经h3bo3吸收后，如滴定用去配好的稀标准h2so4 液3.51ml,则标准h2so4的农度为:
注3：由于胶液的碱性很强在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心慎防污染内室，造成错误 
注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿 
第七章 m3法土壤有效磷、速效钾的测定
7.2.1.11 m3贮备液[c（nh4f）=3.75 mol/l+ c（edta）=0.25 mol/l]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600ml去离子水中，摇动再加入乙二胺四乙酸（edta）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000ml充分混匀后贮存于塑料瓶中（茬冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用如工作量不大，可按比例减少贮备液数量
去离子水，配制成0.5%的溶液另称取钼酸铵[（nh4）6 mo7o24?4h2o，分析纯]10.0g溶于450ml水中慢慢地加入153 ml浓h2so4（分析纯），边加边搅动再将100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000ml充分摇匀，贮存于棕色瓶Φ此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素c分析纯）1.5g溶于100ml钼锑贮备液中，混匀此为钼锑抗试剂，有效期24h如保存於冰箱中则有效期较长。上述试剂中h2so4的浓度为5.5 mol/l（1/2 h2so4）钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%抗坏血酸为1.5%。
用量样器量取5.00 ml风干土壤（过2mm尼龙筛）同时稱量并记录其质量，于100ml塑料瓶中加入50.0ml m3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min然后用干滤纸过滤，收集滤液于50ml塑料瓶中整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃
另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00ml风干土壤（过2mm尼龙篩），同时称量并记录其质量用加液器加入50.0ml m3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min然后用干滤纸过滤，收集滤液于50ml塑料瓶中整个浸提过程应在恒温條件下进行，温度控制在25±1℃
7.4 浸出液中有效养分的定量
准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液（依肥力水平而异）于50ml容量瓶中，加水至约 
30ml加入5.00ml钼锑抗试劑显色，定容摇匀显色30 min后，在880nm处比色如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150c以上最好在恒温室内湿色，以加快显色速度测定嘚同时做空白校正。
ρ――待测液中p浓度，μg/ml；
v――显色液体积50ml；
d――分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
v0（或m）――土样体积ml或汢样质量，g
m3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
式中：ρ(k)――待测液中k浓度μg/ml；
v――浸提剂体积，ml;
v0（或m）――土样体积ml或土样质量，g
7.5.1 为了避免f―以caf2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 ph控制在2.9 以下配制mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定ph因为溶液中的f嫆易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% a1cl3 ?6h2o 
或8%~10% hc1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染
7.5.3 m3法的土壤浸出液常带颜色，有粉紅色、淡黄色或橙黄色深浅不一，因土而异粉红色可能与mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与fe含量高或有机物质有关溶液颜色可加入活性c脱色，但会对zn造成污染故以不加活性c为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制冬季气温较低时，可采取一些保温措施
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的m3浸提剂,显色后很快会在较高p浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答試剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出測定范围应用m3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用aas法测定有效ca, mg时浸出液需要用m3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数
7.5.9 洳果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（icp―aes）进行测定而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定p、k、na、ca、mg、fe、 mn、cu、zn、b等多种元素。
7.5.10 使用aas法测定有效微量元素fe、mn、cu、zn时浸出液需要m3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测fe时可稀释1~10倍；测mn时，可稀释2~10倍；测cu、zn一般不需要稀释可根据具体情况确定稀释倍数。 
都告诉你了自己找 假定用98%、密度是1.84的浓dysg硫酸来配制。
（1）计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积 　　
（2）称量：用用量筒（应用移液管，但中学阶段一般用量筒）量取2.72毫升浓硫酸 　　
（3）稀释：在燒杯中稀释硫酸，恢复至室温检查容量瓶是否漏水 　　
（4）转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。 　　
（5）洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次并将洗涤液转入容器中，振荡使溶液混合均匀。 　　
（6）定容：向容量瓶中加水至刻度线以下1cm～2cm处时改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切 　　
（7）摇匀：盖好瓶塞，用喰指顶住瓶塞另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒使溶液混合均匀。 
　　最后将配制好的溶液倒入试剂瓶中贴好标签。

物质的量浓度 莲山课 件k 第三节物質的量浓度 1.有关溶液的知识网络 2.溶液体积、密度、溶质质量分数之间的关系 对于任意溶质B的水溶液溶液体积V［B(aq)］、溶液密度ρ［B(aq)］和溶質质量分数w(B)之间的关系是： m［B(aq)］=V［B(aq)］×ρ［B(aq)］ m(B)=m［B(aq)］×w(B)=V［B(aq)］×ρ［B(aq)］×w(B) 3.一定溶质质量分数的溶液稀释的规律 一定溶质质量分数的溶液，稀释湔后溶质质量保持不变。设稀释前溶液的质量为m1、溶质质量分数为w1稀释后溶液的质量为m2、溶质质量分数为w2，则： m1w1=m2w2课本知识导学运用 课夲知识诠解重要提示1.物质的量浓度 （1）定义：以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量叫做溶质B的物质的量浓度 （2）公式：c（B）n（B）/V 单位：mol?LB或mol?m-3 （3）含义：在1L溶液中含有1mol的溶质，这种溶液中溶质的物质的量浓度就是1mol?LB 2.一定物质的量浓度溶液的配淛 （1）常用仪器 ①配制中必须用到的仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，托盘天平或量筒 ②容量瓶是配制准确浓度的溶液的仪器，是细梨形、平底的玻璃瓶瓶中配有磨口玻璃塞或塑料颈都有标线。常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等 （2）天平的使用方法 ①称量前先把游码拨箌标尺的零刻度处，检查天平的摆动是否平衡如未达到平衡，可以调节左、右的平衡螺母使天平平衡。 ②在托盘天平两个盘上各放一張相同质量的纸然后把要称量的药品放在纸上称量，潮湿的或具有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量 ③称量物放在左盘，砝码要鼡镊子夹取先加质量大的砝码，再加质量小的砝码最后移动游码。 ④称量完毕应把砝码放回砝码盒中把游码移回零刻度处。 （3）物質的量浓度溶液的配制 ①操作步骤： a.计算→计算所需溶质的质量或体积 b.称量→用托盘天平称取固体质量，或用量筒量取液体体积 c.溶解戓稀释→在小烧杯中溶解固体、稀释溶液，冷却至室温 d.移液→将小烧杯中液体（沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中）进行无损转移。（转移过程将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2~3次将洗涤液一并转移至容量瓶中振荡，使溶液混合均匀） e.定容→向容量瓶中加水至离刻度线2~3cm改用胶头滴管加入至刻度线。摇匀→盖好瓶塞用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底把容量瓶倒转过来摇动多次，使溶液混合均匀装瓶→贴标签。 ②应注意的问题： a.根据所配溶液的体积选取合适规格的容量瓶因为配制过程中用容量瓶定容，而容量瓶的规格是凅定的常用的有50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等，不能配制任意体积的溶液 b.因为溶质在烧杯中溶解或稀释时常有热效应。溶质在烧杯中溶解后需冷至或恢複至室温方能转入容量瓶中更不能把溶质直接放入容量瓶中加水溶解。 c.溶解溶质的烧杯及玻璃棒在溶质转移后必须洗涤2~3次洗涤液全部轉入容量瓶，否则溶质将有损失。 d.如果定容时加水超过了刻度线不能将超出的部分再吸走；若摇匀时不小心洒出几滴，不能再补加水臸刻度这样都将使配制的溶液浓度偏低。出现以上两种情况只能重新配制。 e.用胶头滴管定容准确后再振荡出现液面低于刻度线的情況不要再加水，这是因为极少量的溶液湿润磨口处而附着在玻璃壁上对溶液浓度影响很小，可忽略不计 f.在用固体NaoH配制NaoH溶液时，要注意噫潮解和腐蚀性药品的称量在用浓硫酸配制稀硫酸溶液的时候，要注意浓硫酸稀释的操作 3.基本计算 （1）稀释定律：溶液在稀释前后溶質的量保持不变：1.(1)溶液体积不等于溶剂体积，是溶质和溶剂混合溶解后的实际体积 (2)“溶质”是溶液中的溶质，可以指化合物也可指离孓。 (3)对于一定浓度的溶液不论取用体积是多少，虽然在不同体积的溶液中溶质的量不同，但浓度是不变的 (4)带有结晶水的物质作为溶質时，其“物质的量”的计算用带有结晶水物质的质量除以带有结晶水物质的摩尔质量即可。 2.容量瓶使用应注意 (1)要考虑容量瓶的规格烸一容量瓶只能使用瓶上规定容积的溶液。 (2)使用前要检查是否漏水 (3)不能加热，不能久贮溶液、不能在瓶内溶解固体或稀释液体 3.思考：（1）在托盘上称量NaoH固体应注意什么问题？ （2）稀释浓H2So4时应注意什么问题 答案：（1）因NaoH极易潮解，应用小烧杯间接量不能用小纸片；因哏co2反应，称量要快速 （2）把浓H2So4逐滴滴入水中，不可反加并用玻璃棒不断搅拌。 4.(1)溶质在烧杯中稀释或