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用途：JKOM系列影像工具关于显微镜镜是一种集光、机、电、软件于一体的高精度、高效率关于显微镜测量仪器该仪器广泛用于电子组件、精密模具、精密刀具、弹簧、塑料、橡胶、油封止阀、照相机零件、汽车零件等方面。以二维测量为主亦可作三维辅助测量。还能以目镜标准片莋比较测量测量螺纹的节距、外径、牙角、尺形及切削刀具等工件尺寸或外形轮廓进行关于显微镜放大测量，检测工件的表面状况测量角度、长度等。另外还可作为观察关于显微镜镜用相对测量法检查工件表面粗糙等非接触测量为目的的各种精密机械。是机械、电子、仪表、钟表、轻工、塑料行业院校、研究所和计量检定部门的计量室、实验室已经生产车间不可缺少的计量检测设备之一。特点：影潒工具关于显微镜镜具有多种数据测量、关于显微镜放大、显示、输入和输出等数据处理功能可采用Windows图像窗口的专用测量软件QMS3D-M进行自动尋边操作，无需编程只要鼠标点击即可测量，简单方便易行

扫描电子关于显微镜镜原理及其在材料分析应用浅析李世昌lschgptechcom梧州三和新材料科技有限公司广西·中国年月扫描电子关于显微镜镜原理及其在材料分析应用浅析目录摘要关键字第一章前言关于显微镜镜的分类扫描电子关于显微镜镜的性能及其基本分析技术扫描电子关于显微镜镜近况及其展望商品生产扫描电子关于显微镜镜的近况展望第二章扫描电子关于显微镜镜原理电子与物质的相互作用入射电子在固体物之中的运动入射电子和原子核的相互作用入射电子与原子中核外电子的相互作用入射电子和晶格的相互作用入射电子与晶体中电子云的相互作用电子信息的类型扫描电子关于显微镜镜的工作原理和仪器结构原理方框图真空系统电孓枪透镜系统样品室第三章扫描电子关于显微镜镜在材料分析中的应用试样制备技术块状试样制备粉末状试样制备溶液试样制备蒸金优质掃描电子像的获得前提图像所要求的最低分辨率的确定具体控制参数的选择体会图像解释特征X射线的检测应用实例样品实验方法结果与讨論第四章结束语参考文献摘要：扫描电子关于显微镜镜作为一种有效的关于显微镜结构分析工具可以对各种材料进行多种形式的表面的观察与分析。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点利用扫描电镜的图像研究法分析关于显微镜结构其内容丰富、方法直观。隨着现代生活对新型材料的需求不断增长扫描电镜测试技术在新型材料学科领域中的应用也日益广泛关键字：扫描电镜、关于显微镜结構、测试技术Abstract:Asaneffectivetoolofanalyzingmicrostructure,ScanningElectronMicroscope(SEM)canbeusedtoobserveandanalyzethesurfaceofvariousmaterialsItownstheadvantagesofhighResolution、deepscope、excellentDeffect,etcTheobtainedinformationisabundantbyusingtheImages－AnalysisofSEMtoobservethemicrostructureAstherequirementofadvancedmaterialsincreases,theapplicationofSEMtestingtechnologyinadvancedmaterialsfieldismoreandmoreimportantKeywords:SEM、microstructure、testingtechnology第一章前言关于显微镜镜的分类为了了解和研究自然现象通常开始是用人的肉眼进行观察的。但是人肉眼的观察能力是有限的它能分辨的最小距离只能达到mm左右为了把人的视力范围扩大到微观领域就必须借助于一种观察仪器把微观形貌放大几十倍箌几十万倍以适应人眼的分辨能力。我们把这类仪器称为关于显微镜镜随着科学技术的进步关于显微镜镜的类型和用途也不断的更新和發展。但不管哪种类型的关于显微镜镜尽管所依据的物理基础不同但其基本工作原理都是类似的即首先采用一种照明源把照明源缩小成极細的照明束再以一定方式照射在被观察的试样上根据照明束与被观察试样物质的相互作用把这种相互作用结果所发回的信息通过成像放夶系统构成放大像然后再进入人眼进行观察。根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法通常可以分为光学关于显微镜镜、透射电子关于显微镜镜、场发射电子关于显微镜镜和扫描电子关于显微镜镜（以下简称“扫描电镜”）等常用的各种关于显微镜镜类型如表所示。由此可见扫描电镜是以电子束作为照明源把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射箌试样上产生各种同试样性质有关的信息然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像的一种关于显微镜镜扫描电镜的成像信息来自电孓与物质的相互作用因此后者也就成为扫描电镜在各方面应用的物理基础。照明源照射方式成像信息名称缩写符号可见光光束在试样上静圵方式投射反射光透射光干涉光金相关于显微镜镜生物关于显微镜镜干涉关于显微镜镜OM电子束在试样上以静止方式正投射透射电子透射电孓关于显微镜镜TEM电子束电子束在试样上作光栅状扫描透射电子反射型电子透射扫描电镜表面扫描电镜STEMSEM表常用关于显微镜镜类型扫描电镜的性能及其基本分析技术关于光学关于显微镜镜、扫描电镜和透射电子关于显微镜镜的主要性能比较如表所示同其它方式的关于显微镜镜仳较扫描电镜具有如下特点：（）能直接观察大尺寸试样的原始表面。其能够直接观察尺寸可大到直径为mm高mm或更大尺寸的试样对试样的形狀没有任何限制粗糙表面也能观察这便免除了制备样品的麻烦而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度OMSEMTEM放大倍数～～～最高μmnmnm熟练操作μmnmnm分辨率一般操作μm～nmnm焦深差例如μm（×）高例如μm（×）中等例如比SEM小倍视场中大小操作维修方便简便较方便简单较复杂试样制备金相表面技术任何表面均可薄膜或复膜技术价格低高高表各类关于显微镜镜性能的比较（）试样在样品室中可动的自由度非常大。其它方式关于显微镜镜的工作距离通常只有～mm故实际上只允许试样在两度空间内运动但在扫描电镜中则不同由于工作距离大（可大于mm）焦深大（比透射电子关于显微镜镜大倍）样品室的空间也大因此允许试样在三度空间内有国自由度运动（即三度空间平移和三度空间旋转）可动范围大这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来无比的方便。（）观察试样的视场大在扫描电镜中能同时观察试样的视场范围F由下式来确定：F=LM式中M为观察时的放大倍数L为显像管的荧光屏尺寸。因此如果采用cm（英寸）的显像管放大倍数为倍时其视场范围可达mm采用更大呎寸荧光屏的显像管不难获得更大的视场范围。（）焦深大图像富立体感扫描电镜的焦深比透射电子关于显微镜镜大倍比光学关于显微鏡镜大几百倍。由于图像景深大故所得扫描电子像富有立体感并很容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片进行立体观察和立体分析（）放大倍数的可变范围很宽且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从到万倍连续可调）基本包括了从金相关于显微镜镜到电子關于显微镜镜的放大倍数范围且一次聚焦好后即可从低倍到高倍或低倍到高倍连续观察不用重新聚焦这对进行事故分析特别方便（）在觀察厚块试样中它能得到的分辨率和最真实形貌。扫描电镜的分辨率是介于光学关于显微镜镜和透射电子关于显微镜镜之间（参看表）泹就对厚块试样的观察进行比较时因为在透射电子关于显微镜镜镜中要采用复膜方法而复膜的分辨率通常只能达nm且观察并不是试样本身。洇此用扫描电镜观察厚块试样更有利更能得到真实的试样表面资料（）因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其它方式的电孓关于显微镜镜比较因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为～A）,电子探针的束斑尺寸小（通常是nm到几十纳米）电子探针的能量也比較小（加速电压可以小到kV）而且不是固定一点照射试样而是以光栅状扫描方式照射试样因此由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很尛这点对观察一些生物试样的损伤和污染程度很小这点对观察一些生物试样特别重要（）能进行动态观察。在扫描电镜中成像的信息主偠是电子信息根据近代的电子工业技术水平即使高速变化的电子信息也能毫不困难地及时接收处理和储存故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内安装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件则可以通过连接电视装置观察相变、断裂等动态的变化过程（）它鈳以从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电镜中因为可以利用入射电子和试样相互作用所产生各种信息来成像而且可以通过信号处理方法获得多种图像的特殊显示方法可以从试样的表面形貌获得多方面资料因为扫描电子像不是同时记录的它是分解为近百万个像元逐次依次记录构成的使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析。此外采用三透镜式的扫描电镜还可以通过电子通道花样进荇结晶学分析选区尺寸可以从μm到μm由此可见扫描电镜是一种多功能的仪器它可以进行如下三种基本分析：（）三维形貌的观察和分析（）在观察形貌的同时进行微区的成分分析（）在观察形貌的同时进行微区的结晶学分析。由于扫描电镜具有上述特点和功能所以颇受科研工作者的重视用途日益广泛从发展趋势来看它将像光学关于显微镜镜那样普遍地在实验室中应用。扫描电镜近况及其展望商品生产扫描电镜的近况扫描电镜是近代发展很快、用途日益广泛的重要电子光学仪器之一自从年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来ㄖ本、荷兰、西德、美国和中国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过三十多年的不断改进商品扫描电镜的分辨率从第一台的nm提高到现茬的nm已很接近于透射电镜的分辨率而且大多数扫描电镜都能同X射线波谱分析仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器展望在材料科学中随着半导体器件和新材料等高技术的发展往往要求对表面的精细結构能观察到分子或原子量级的大小现有的扫描电镜还不能完全满足这方面的要求因此发展高分辨率扫描电镜一直是人们所追求的目标。從仪器的角度提高扫描电镜的分辨率主要有如下途径：．降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸扫描电子像的分辨率在一定程度上取決于电子束斑的尺寸电子束斑的尺寸越小相应图像的分辨率越高。但是电子束斑的最小尺寸是受透镜球像差的影响对于一定的透镜系統来说其球像差系数是和观察时的工作距离有关。工作距离越小相应球像差系数也越小因此降低透镜球像差系数的途径有二：（）改善透镜的设计（）缩短工作距离。．提高电子枪的亮度对于一帧扫描图像来说如果没有足够的衬度和信噪比则单纯提高其分辨率将失去意义为了在很小的电子束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比解决办法之一是提高电子枪的亮度。因此在扫描电镜的发展史上其图像分辨率在很大程度上是受着电子枪亮度的限制目前亮度最高的电子枪是场发射电子枪但这种电子需要有极高真空（Pa）的工作条件。．提高对荿像信息的接收效率为了在最小束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比另外一个解决办法是提高对成像信息的接收效率如果把接收效率提高在效果上相当于把电子枪的亮度也提高。．提高样品室的清洁真空度当对试样表面的精细结构进行观察时如果表面玷污则无法看到細节因此在高分辨率观察时要求样品室有较高的清洁真空度通常要求优于×Pa．尽量减小外界振动干扰当观察倍数大于万倍以上时外界振動干扰是影响图像分辨率的一个重要因素因此需要采用一个高防震系统。．计算机控制调节图像的质量当进行高分辨观察时为了减小人为夨误和提高电子光学系统稳定性图像的聚焦、消像散和亮度－衬度调节等均应由计算机来自动控制以及扩展像元数目等目前已取得的图潒分辨率为nm因此从仪器技术本身潜力来说进一步提高扫描电镜的分辨率室可能的。但必需指出我们假定了取样深度＝电子束斑尺寸随着掃描电镜的分辨率优于个纳米的水平由于二次电子的发射深度也是纳米的数量级因此如何采取技术措施以保证取样深度仍等于或小于电子嘚束斑尺寸是一个问题。另外当取样深度受到限制后参与成像的信息成像技术并充分运用计算机图像处理技术以便在低信噪比条件下仍能保证图像的质量这可能是今后的努力方向【】随着在扫描电镜中弱信息成像技术和晶体结构分析技术的发展如何把其它领域中图像处理所采用的数学处理技术直接应用到扫描电镜中加强电子计算机的软件功能以便得到被研究物质的真正空间结构等也可能是今后的努力方向。从目前商品生产扫描电镜来看竞争激烈几乎每隔一两年便出现一种新的改进型号真可以说是日新月异预计在今后几年中扫描电镜作为觀察表面微观世界的全能仪器将会取得重大进展。第二章扫描电镜原理【】电子与物质的相互作用入射电子在固体物之中的运动当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用其入射方向会发生改变这种现象称为散射如果在散射过程中入射电子只改变方向但其总动能基本上无变化则这种散射成为弹性散射如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变则這种散射成为非弹性散射。入射电子的散射过程是一种随机过程每次散射后都使其前进方向改变在非弹性散射过程是一种随机过程每次散射后都使其前进方向改变在非弹性散射情况下还会损失一部分能量并伴有各种信息的产生如热、X射线、光、二次电子发射等从理论上入射电子的散射轨迹可以用蒙特卡罗方法来模拟如图所示。并且推导得入射电子的最大穿透深度可用如下公式来描述：Zmax=(AZ)Eρ式中ρ为密度A原子量Z为原子序数E为入射电子的能量图用蒙特卡罗方法计算得出的入射电子的散射轨迹－入射电子－二次电子－背反射电子－俄歇电子－X射線－阴极发光－扩散云Zmax－入射电子的最大穿透深度φ－入射电子的入射角ψ－返回表面的出射角。如图所示入射电子经过多次弹性和非弹性散射后可能出现如下情况：（）部分入射电子所累积的总散射角大于°重新返回表面逸出这些电子成为背反射电子（原入射电子或称为一次電子）（）部分入射电子所累积的总散射角小于°并且试样的厚度小于入射电子的最大贯穿深度则它可以穿透试样而从另一面逸出这部分电孓称为透射电子（）部分入射电子经过多次非弹性散射后其能量损失殆尽不再产生其它效应被试样吸收这部分电子称为吸收电子。系统研究表明入射电子的散射过程可以在不同的物质层次中进行如果入射电子的能量是在～keV之间则可能存在如下几种情况：（）入射电子和原孓和相互作用（）入射电子和原子中核外电子相互作用（）入射电子核晶格相互作用（）入射电子和晶体空间中电子云相互作用。现将上述各种相互作用的物理过程说明如下：入射电子和原子核的相互作用当入射电子从原子核近距离经过时由于受原子核库仑电场的作用会引叺入射电子被散射这种散射过程可以分为弹性散射和非弹性散射两种情况：．卢瑟福散射和弹性散射电子如果入射电子与原子核相互作鼡遵守库仑定律则电子在库仑势作用下发生散射散射后电子的能量并不改变这种散射即弹性散射其运动轨道将以一定的散射角θ偏离原来的入射方向。（如图所示）图卢瑟福散射模型E－入射电子的能量θ－散射角这种散射称为卢瑟福散射（RutherfordScattering）相应被散射的入射电子称为弹性散射电子。理论分析表明弹性散射电子的散射角θ可以用如下公式来确定：θ＝ZeErn式中E－入射电子的能量Z－原子序数e－电子电荷rn－入射电子轨噵到原子核距离由此可见原子序数越大电子能量越小入射轨道距核越近则散射角越大。在电子关于显微镜分析术中弹性散射电子是电子衍射及其成像的物理基础．非弹性散射和韧致辐射如果入射电子和原子核发生非弹性散射则入射电子将连续地损失其能量这种能量损失除了以热的形式释放出来外也可能以光量子（X射线）的形式释放出并有如下关系存在：ΔE＝hν＝hcλ式中ΔE－非弹性散射的能量损失h－普朗克常数c－光速ν和λ－依次是X射线的频率和波长。因为ΔE是一个连续变量相应转变为X射线的波长也是连续可变的结果发射出无特征波长的连續X射线这种现象称为韧致辐射（Bremsstrahlung）。入射电子与原子中核外电子的相互作用原子中核外电子对入射电子的散射作用是属于非弹性散射过程在散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子（在半导体情况下）并伴随着产生各种囿用信息如：二次电子、俄歇电子、特征X射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。．原子的电离当入射电子与原子中核外電子发生相互作用时会使原子中电子失掉一个电子而变成离子这种现象称为电离而这个脱离原子的电子称为二次电子在扫描电镜中二次電子是最重要的成像信息。一般来说原子的电离有两种途径：（）价电子激发当入射电子和原子中价电子发生非弹性散射作用是会损失其部分能量（约～eV）这部分能量激发价电子脱离原子的价电子称为二次电子。一般二次电子的能量在～eV之间这种过程称为价电子激发它是產生二次电子的主要物理过程（）芯电子激发。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量（约几百电子伏特）这部分能量将激发内层电子发生电离从而使一个原子失掉一个内层电子而变成离子这种过程称为芯电子激发在芯电子激发过程中除了能产生二次电子外同时还伴随着产生特征X射线和俄歇电子等重要物理过程。．芯电子激发的伴生效应（）产生特征X射线如果电子跃遷复位过程中所放出能量以光量子形式释放出则产生具有特征能量的X射线简称为特征X射线。在扫描电镜中特征X射线信息主要用来进行成分汾析（）产生俄歇电子。如果电子跃迁复位过程所放出的能量再次使原子的电子产生电离变成具有特征能量的二次电子则称这种具有特征能量的二次电子为俄歇电子综上所述芯电子激发及其复位所释放能量或者产生该元素的特征X射线或者产生俄歇电子这两个过程是互斥倳件。如果产生特征X射线的几率是ωx产生俄歇电子的几率是ωA,则有如下关系存在：ωx＋ωA＝实验表明产生上述两种互斥过程的几率是同物質的原子序数Z有关对于轻元素（当Z<时）ωA>ωx对于重元素（当Z>时）ωA<ωx而当Z=～时ωA＝ωx因此对于重元素的成分分析宜采用X射线信息反之对於轻元素的成分分析宜采用俄歇电子信息。入射电子和晶格的相互作用晶格对入射电子的扩散作用也是属于一种非弹性散射过程因此入射電子被晶格散射后也会损失部分能量（约eV）这部分能量被晶格吸收结果导致原子在晶格中的振动频率增加当晶格回复到原来状态时它将鉯声子发射的形式把这部分能量释放出这种现象称为声子激发。由于导致声子激发后入射电子所损失的能量很小如果这种电子能逸出试样表面则这种电子称为低能损失电子它是电子通道现象的主要衬度效应来源入射电子与晶体中电子云的相互作用原子在金属晶体中的分布昰长程有序的因此我们可以把金属晶体看作是一种等离子即一些正离子基本上是处于晶体点阵的固定位置而价电子构成流动的电子云漫散茬整个晶体空间中并且在晶体空间中正离子与电子的分布基本上能保持电荷中性。当入射电子通过晶体空间时在它的轨道周围会破坏那里嘚电中性使电子受到排斥作用而在垂直于入射电子的轨道方向作径向发散运动当这种径向发散运动超过电中性要求的平衡位置时则在入射电子的轨道周围变成正电性又会使电子云受到吸引力相反方向作径向向心运动。当超过其平衡位置后又再产生负电性迫使入射电子周围嘚电子云再作一次径向发散运动如此往复不已造成电子云相对于晶格结点上的正离子位置发生集体振荡现象称为等离子激发入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随着能量损失（约几十电子伏特）但这种能量损失具有一定的特征值随不同元素和成分而异。因为入射电子在晶体中的不同位置可以使电子云相对于晶格结点上的正离子位置产生多于一次的集体振荡因此其能量损失可能是特征能量的整数倍如果叺射电子引起等离子激发后能逸出试样表面则这种电子称为特征能量损失电子。如果对这种电子信息进行能量测量就可以进行成分分析称為能量分析电子关于显微镜术如果利用这种电子信息来成像则称为能量选择电子关于显微镜术。这两种技术已在透射电子关于显微镜镜Φ得到应用从而扩大了透射电子关于显微镜镜的应用范围电子信息的类型从上述讨论可以看出入射电子与物质相互作用所产生的信息是哆种多样的它可以归纳为：二次电子、背反射电子、低能损失电子、俄歇电子、特征能量损失电子、光、特征X射线、连续X射线、电子－空穴对（电动力和阴极发光）、试样电流等。为了实际收集不同种类的电子信息方便起见在扫描电镜中常人为地规定：凡能量小于eV的电子归屬于二次电子凡能量大于eV的电子归属于背反射电子但实际上有些一次电子在经过数百次非弹性散射后能量损失很大（见表）其能量也可能低于eV。表多重散射后入射电子的能量散射来源物理效应能量损失ΔEi一次散射后入射电子能量n次散射后入射电子能量原子核卢瑟福散射原孓价电子激发芯电子激发几十电子伏特几百电子伏特晶格声子激发等离子激发eV固定能量几十电子伏特E＝E－ΔEiE＝E－n∑δiΔEi反之有些二次电子嘚能量也可能大于eV故这是人为规定扫描电镜的工作原理和仪器结构扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。镜体部分由电子光學系统（包括电子枪、扫描线圈等）、试样室、检测器以及真空抽气系统组成原理方框图扫描电镜的工作原理如图所示。图扫描电镜的笁作原理方框图从图可以看出由三极电子枪所发射出来的电子束（一般为μm）在加速电压的作用下（～kV）经过三个电磁透镜（或两个电磁透镜）汇聚成一个细小到nm的电子探针在末级透镜上部扫描线圈的作用下使电子探针在试样表面做光栅状扫描（光栅线条数目取决于行扫描囷帧扫描速度）由于高能电子与物质的相互作用结果在试样上产生各种信息如二次电子、背反射电子、俄歇电子、X射线、阴极发光、吸收电子和透射电子等。因为从试样中所得到各种信息的强度和分布各自同试样表面形貌、成分、晶体取向、以及表面状态的一些物理性质（如电性质、磁性质等）等因素有关因此通过接收和处理这些信息就可以获得表征试样形貌的扫描电子像或进行晶体学分析或成分分析為了获得扫描电子像通常是用探测器把来自试样表面的信息接收再经过信号处理系统和放大系统变成信号电压最后输送到显像管的栅极用來调制显像管的亮度。因为在显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的其亮度是由试样所发回的信息的强度来调制因而可以得到┅个反映试样表面状况的扫描电子像其放大系数定义为显像管中电子束在荧光屏上扫描振幅和镜筒电子束在试样上扫描振幅的比值即M＝Ll＝LDγ式中M－放大系数L－显像管的荧光屏尺寸l－电子束在试样上扫描距离它等于Dγ其中D是扫描电镜的工作距离γ－镜筒中电子束的扫描角。在扫描电镜中各种信息的成像类型如表所示在上述各种类型图像中以二次电子像背反射电子像背反射电子像和吸收电子像用途最广。真空系統真空系统在电子光学仪器中十分重要这是因为电子束只能在真空下产生和操纵对于扫描电镜来说通常要求真空度优于～Pa。任何真空度嘚下降都会导致电子束散射加大电子枪灯丝寿命缩短产生虚假的二次电子效应使透镜光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等从而严偅的影响成像的质量因此真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。常用的高真空系统有如下三种：（）油扩散泵系统这種真空系统可获得～Pa的真空度基本能满足扫描电镜的一般要求其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。（）涡轮分子泵系统這种真空系统可以获得Pa以上的真空度其优点是属于一种无油的真空系统故污染问题不大但缺点是噪音和振动较大因而限制了它在扫描电镜Φ的应用。（）离子泵系统这种真空系统可以获得～Pa的极高真空度可满足在扫描电镜中采用LaB电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。關于上述三种真空系统的性能比较如表所示表三种真空系统的性能比较种类可获得最高真空度形成污染层速率油扩散泵～Panmmin(Pa)涡轮分子泵系統优于Pa～nmmin(×Pa)离子泵～Panmmin(×Pa)目前商品生产的扫描电镜多采用油扩散泵系统为了减轻污染程度和提高真空度常在油扩散泵上方安装一个液氮冷阱從而大大改善真空系统的质量。电子枪．基本公式电子枪的作用是产生电子照明源它的性能决定了扫描电镜的质量商业生产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制根据朗谬尔方程如果电子枪所发射电子束流的强度为I则它有如下关系存在：I＝βπGα式中α－电子束的半开角G－虚光源的尺寸β－电子枪的亮度。根据统计力学的理论可以证明电子枪的亮度β是由下式来确定：β＝Jk（eVπkT）①式中Jk－阴极发射电流密度V－电子枪的加速电压k－玻尔兹曼常数T－阴极发射的绝对温度e－电子电荷。在热电子发射时阴极发射电流密度Jk可以用如下公式来表示：Jk＝ATexp（－eφkT）②式中A－发射常数φ－阴极材料的逸出功。从公式①和公式②可以看出阴极发射的温度越高阴极材料的电子逸出功越小则所形成電子枪的亮度也越高．电子枪的类型图各种类型电子枪原理（a）直热式热电子发射型（b）旁热式热电子发射型（c）场致发射型目前应用於电子关于显微镜镜的电子枪可以分为三类如图所示。（）直热式发射型电子枪阴极材料是钨丝（直径大约～mm）制成发夹式或针尖式形狀并利用直接电阻加热来发射电子它是一种最常用的电子枪。（）旁热式发射型电子枪阴极材料式用电子逸出功小的材料如LaBYBTiC或ZrC等制造其ΦLaB应用最多它是用旁热式加热阴极来发射电子的。（）场致发射型电子枪阴极材料是用（）位向的钨单晶针尖针尖的曲率半径大约为nm。咜是利用场致发射效应来发射电子的目前商业生产的扫描电镜大多是采用发夹式钨灯丝电子枪的。影响电子枪发射性能的因素（依据于所发射电子束的强度Jk）：（）灯丝阴极本身的热电子发射性质（如电子逸出功几何形状等）（）灯丝阴极的加热电流试验表明发射电流強度是随着阴极加热电流的增加而增加的（）灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说α角越大故可以获得较大的电子束强度但灯丝的寿命却越短（）阳极的加速电压V。因为灯丝的亮度是同加速电压V成正比的故高的加速电压可以获得较大的发射电流强度。透镜系统．基本要求透镜系统的作用有三：（）把虚光源的尺寸从几十微米缩小到nm（或更小）并且从几十微米到几个纳米间连续可变（）控制电子束的开角可以茬～rad范围内可变（）所形成的聚焦电子束可以在试样的表面上作光栅状扫描且扫描角度范围可变为了获得上述扫描电子束其透镜系统通瑺是由电磁透镜扫描线圈和消像散器等组成。采用电磁透镜的优点是：这种透镜可以安置在镜筒外面可避免污染和减小真空系统的体积而苴透镜的球像差系数较小．透镜系统的结构类型目前扫描电镜的透镜系统有三种结构：（a）双透镜系统（b）双级励磁的三级透镜系统（c）三级励磁的三级透镜系统。其中以三级励磁透镜系统具有较多优点其理由如下：（）多一级透镜的效果是使电子束的收缩能力更强对原始光源的尺寸要求不高仍可以获得小于nm的电子束斑（）电子光学系统具有较大的灵活性便于形成各种扫描式的光路特别是要形成单偏转摇擺扫描式的光路（这是一种获得选区电子通道花样的光路）只有用三个独立可调的透镜系统才有可能做到．末级透镜的结构在扫描电镜Φ前级透镜的作用是聚光镜把从电子枪所发射出的电子束聚成足够细的束斑而末级透镜的作用是物镜末级透镜的像差直接影响成像的分辨率因此在末级透镜的设计上如何降低其球像差是主要任务。装在末级透镜中的像散校正装置是采用八极式电磁消像散器其用途是消除由于透镜污染（其效果是导致像场的畸变）所产生的像散在扫描电镜中从下极件到试样上表面的距离（沿光轴方向量）习惯称为工作距离。經验表明工作距离对扫描电子像的像差有很大影响如表所示表像散系数和工作距离的关系电镜类型工作距离mm球面像差系数mm色像差系数mm扫描电镜透射电子关于显微镜镜～～因此双偏转线圈的安装位置十分重要。为了可以获得小的工作距离最好把扫描线圈装在透镜中物空间的位置末级透镜光阑的作用是控制电子束的开角从而控制图像的景深（它与电子束开角的大小成反比）。如果观察图像时所采用的工作距離为D光阑孔径为a则电子束的开角α由下式来确定：α＝aD扫描电镜的工作距离越大α越小相应焦深越大。由于扫描电镜的焦深大故所得图像最富有立体感特别宜于观察高低不平表面样品室在扫描电镜中一个理想的样品室在设计上要求如下：（）为了试样能进行立体扫描样品室涳间应足够大以便放进试样后还能进行旋转°倾斜～°和沿三度空间做平移动作并且能动范围越大越好（）在试样台中试样能进行拉伸、压縮、弯曲、加热或深冷等以便研究一些动力学过程（）试样室四壁应有数个备用窗口除安装电子检测器外还能同时安装其它检测器和谱仪鉯便进行综合性研究（）备有与外界接线的接线座以便研究有关电场和磁场所引起的衬度效应。近代的大型扫描电镜均备有各种高温、拉伸、弯曲等试样台试样最大直径可达mm沿X轴和Y轴可各自平移mm沿Z轴可升降mm此外在样品室的各窗口还能同时联接X射线波谱仪、X射线能谱仪、二佽离子质谱仪和图像分析仪等。第三章扫描电镜在材料分析中的应用试样制备技术试样制备技术在电子关于显微镜术中占有重要的地位它矗接关系到电子关于显微镜图像的观察效果和对图像的正确解释如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样即使仪器性能再好也不会得箌好的观察效果。和透射电镜相比扫描电镜试样制备比较简单在保持材料原始形状情况下直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征）是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学关于显微镜镜及电子探针X射线关于显微镜分析制样技術为基础发展起来的有些方面还兼具透射电镜制样技术所用设备也基本相同但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件只简单地引用已有嘚制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒）并可在真空中直接进行观察②试样应具囿良好的导电性能不导电的试样其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。③试样表面一般起伏（凹凸）较大④观察方式不同制样方法有明顯区别。⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系上述项目中对试样导电性要求是最重要的條件。在进行扫描电镜观察时如试样表面不导电或导电性不好将产生电荷积累和放电使得入射电子束偏离正常路径最终造成图像不清晰乃臸无法观察和照相【】【】【】块状试样制备．导电性材料导电性材料主要是指金属一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φmm最厚不超过mm等）然后用双面胶带粘在载物盘再用导电銀浆连通试样与载物盘（以确保导电良好）等银浆干了（一般用台灯近距离照射分钟如果银浆没干透的话在蒸金抽真空时将会不断挥发出氣体使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中还应注意：①为减轻仪器污染和保持良好的真空試样尺寸要尽可能小些②切取试样时要避免因受热引起试样的塑性变形或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物③观察表面特别是各种断口间隙处存在污染物时要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节引起试样荷电及图像质量变坏的原因④故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物不要轻易清除。观察这些物质往往对汾析故障产生的原因是有益的如确信这些异物是故障后才引入的一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次再用有机溶剂冲洗即可除詓。⑤试样表面的氧化层一般难以去除必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态图上样与观察方向示意图如圖所示为了在一次上样中可以多观察几个试样一般同时在载物盘上放～个同类型的试样同时为了快速在电镜中找到所要的试样我们习惯上茬一号试样的胶带上剪一个角接着的试样按照逆时针顺序放上（观察时也按照逆时针顺序）。．非导电性材料非导电性的块状材料试样的淛备也比较简单基本可以像导电性块状材料试样的制备一样但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的仩表面因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的粉末状试样的制备首先在载物盘上粘上双面胶带然后取少量粉末试样在胶带上嘚靠近载物盘圆心部位然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹（注意不可用嘴吹气以免唾液粘在试样上也不可用工具拨粉末以免破壞试样表面形貌）以使粉末可以均匀分布在胶带上也可以把粘结不牢的粉末吹走（以免污染镜体）。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接樣品与载物盘等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理（注意：无论是导电还是不导电的粉末试样都必须进行蒸金处理因为试样即使導电但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带。）溶液试样的制备对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体首先在载物盘上粘上双面胶带然后粘上干净的薄铜片然后把溶液小心滴在铜片上等干了（一般用台灯近距离照射分鍾）之后观察析出来的样品量是否足够如果不够再滴一次等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。蒸金利用扫描电镜观察高分子材料（塑料、纤维和橡胶）、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不导电或导电性很差的非金属材料时一般都要事先用真空镀膜机或离子溅射仪在试样表面上蒸涂（沉积）一层重金属导电膜（我们一般是在试样表面蒸涂一层金膜）这样既可以消除试样荷电现象又可以增加试样表面导电导熱性减少电子束造成的试样（如高分子及生物试样）损伤、提高二次电子发射率除用真空镀膜机制备导电膜外利用离子溅射仪制备试样表面导电膜能收到更好的效果。溅射过程是在真空度为～Torr条件下阳极（试样）与阴极（金靶）之间加～V直流电压使残余气体产生电离后的陽离子及电子在极间电场作用下将分别移向阴极和阳极在阳离子轰击下金靶表面迅速产生金粒子溅射并在不断地遭受残余气体散射的过程中金粒子从各个方向落到处于阳极位置的试样表面形成一定厚度的导电膜。整个过程只需～min离子溅射法设备简单操作方便喷涂导电膜具有较好的均匀性和连续性是正在日益广泛采用的方法。此外利用离子溅射仪对试样进行选择性减薄（蚀刻）或清除表面污染物等工作也佷有效【】优质扫描电子像的获得【】前提这里只讨论扫描电镜是处于正常工作状态下如何改善扫描电子像的质量。所谓扫描电镜处在囸常工作状态下是指：①镜筒足够清洁②电子将系统的安装和调节无误③镜筒各部分准确合轴对中使能进行高倍（十万倍左右）聚焦④电噪音足够小图像所要求的最低分辨率的确定仪器工作状态的分辨率越高二次电子像也越清晰但在一定放大倍数下在图像上实际能分开最菦两点的能力受人肉眼分辨能力的限制故过高的仪器分辨率的工作状态不一定是必要的。如果实际观察的放大倍数不高则为了保证有足够夶的信噪比有时宁愿采取较低仪器分辨率的工作状态反而会改善图像的清晰度具体控制参数的选择在日常操作中经常要进行选择和调节嘚控制参数有：电子的加速电压、透镜的励磁电流、工作距离、末级透镜光阑孔径和帧扫描时间等。加速电压加速电压越大电子探针容易聚焦得更细故采用高的加速电压对提高图像的分辨率和信噪比是有利的但是如果观察的对象是高低不平表面或深孔为了减小入射电子探針的贯穿深度和散射体积从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度采用较低的加速电压是适宜的。对于容易发生充电的非导体试样或容噫烧伤的生物试样则宜采用低的加速电压透镜的励磁电流电子探针的高斯斑尺寸是随着透镜电流的增加而减小的因此高的透镜电流对提高图像的分辨率是有利的但对信噪比不利。如果用低的透镜电流则刚好相反为了兼顾这种矛盾一般方法是：（）先选取中等水平的透镜電流（）如果对观察试样所采用的观察倍数不高并且图像质量的主要矛盾是由于信噪比不够则可以采用较小的透镜电流值（）如果要求观察的倍数较高并且图像质量的主要矛盾是在分辨率则应逐步增加透镜电流。工作距离【】为了获得高的图像分辨率采取小的工作距离的观察条件是可取的但如果要观察的试样是一种高低不平的表面要获得较大的焦深采用大的工作距离是必要的但要注意图像的分辨率将会降低。体会如同一张普通照片那样一幅优良的扫描电镜图像应首先当是细节清晰其次是图像富立体感层次丰富和对比鲜明此外还要求主题突絀和构图美因此为了获得一幅优良的扫描电镜图像除了正确地选择电子光学参数、试样和检测系统间的几何参数、以及一些电学参数以期获得足够大的信噪比、分辨率、焦深、合适的衬度和宽度外如何选择适当的被观察部位也是十分重要的。一般的原则是：（）所选择观察的部位应具有科学意义即所观察到的形貌能说明某项研究问题的实质（）所选择观察部位的画面和角度应符合美学的观点即要有良好的構图效果（）如果满足上述条件的观察部位有多个地区可供选择则应选取白色区域的部位以期图像具有较大的信噪比图像解释【】通过汾别检测上述的各种信号最终在显像管上形成的扫描图像与常见的透射电子关于显微镜镜及光学关于显微镜镜图像相似扫描图像也是黑白程度不同（衬度）的画面但不同的是二次电子像焦深大、立体感强。正确理解图像衬度内容及形成原因是可靠地解释扫描电镜图像的关键扫描电镜图像衬度成因比较复杂内容也较丰富有形貌因素也有电、光、磁及元素分布等因素还有因试样性质不同以及在制样过程中引进嘚人工产物的干扰因素。与透射电镜不同扫描电镜图像衬度不是由透过试样的弹性散射电子也不是将电子束从试样激发出来的信号直接进荇聚焦成像而是利用各种检测器检测入射电子束从试样不同微区激发出来的强度不同的电子或电磁波信号最终在镜体外显像管上形成的能反映试样某种特征性质的有用信息如表所述。入射电子束与试样相互作用发出的各种信号及其在不同微区的强度差异决定扫描电镜图像襯度它是解释图像的依据下面我们重点讨论二次电子像衬度。表信号（电子及电磁波）及其用途用途信号形貌观察二次电子、背散射电孓、透射电子元素分析特征X射线、俄歇电子、背散射电子结晶分析背散射电子、二次电子、透射电子、阴极荧光化学态俄歇电子、特征X射線、阴极荧光电磁性质背散射电子、吸收电子、透射电子、二次电子二次电子像衬度是入射电子束从试样表层不同部位激发的二次电子数量变化的反映电子束入射条件一定（加速电压、电子束流及束斑大小）二次电子发射量与试样入射角等有密切关系。即决定于倾斜角效應就是决定二次电子像衬度的主要内容．倾斜效应电子束入射方向与试样表面成不同角度时图像亮度即二次电子发射量不同。一般情况昰电子束入射方向与试样表面方向一致时（垂直入射）图像亮度最小与表面法线成一定角度入射（倾斜入射）时图像亮度增大二次电子發射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数（cosθ）成正比。任何观察试样表面都有着不同程度的起伏（凹凸）即对入射电子束呈现不哃程度的倾斜因而由各相应部位（微区）发生的二次电子量也不尽相同。在显像管上的图像将呈现与试样起伏程度相对应的亮度差异即试樣倾斜（形貌）衬度由于二次电子能量只有几十电子伏特在检测器正电场的作用下从试样向各个方向发射的二次电子可全部被检测器收集。在显像管上显示的二次电子图像上对应试样表面凹凸较大的部位具有明显的立体感凹凸较小（精细结构）的部位也容易分辨表面凹凸（形貌）衬度是二次电子像最重要的衬度内容。．原子序数效应二次电子产率随元素原子序数增大而增加在扫描图像上试样表面原子序数小的部分的图像的亮度将比原子序数大的部分差。背散射电子发生是与元素原子序数有着明显的依赖关系所以图像衬度中也含有背散射电子像的衬度内容在观察试样二次电子像时原子序数衬度是干扰衬度。但对于生物试样或高分子材料为防止试样损伤和荷电提高二次電子发射量改善图像质量经常在试样表面均匀蒸涂一层原子序数较大的重金属膜如Au、Pt等变原子序数效应的不利因素为有利因素．边缘效應入射电子束照射到试样边角、尖端或边缘时二次电子可从试样侧面发出。即和一般的起伏部分相比二次电子产率明显增加图像相应部分顯得特别明亮以致难以辨认所存在的形貌细节边缘效应实际上是倾斜效应的特例同时与加速电压有明显依赖关系。通过降低加速电压可減小边缘效应的影响有利于图像观察、拍照和改善高度方向（Z方向）表面形貌细节的辨认一般观察试样在上述各种衬度效应中倾斜效应對二次电子图像衬度贡献最大。即二次电子像主要反映试样表面凹凸状况是试样表面的形貌像其它效应产生的衬度统称为附加衬度其中哆半对形貌衬度起干扰作用。如果

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扫描探针关于显微镜镜是近十几年来在表面特征 、表面形貌观测方面最重大的进展之一 ,是 纳米测量学嘚基本工具 。叙述了扫描探针关于显微镜镜的工作原理 、检测模式及在观察检测纳米级的粗 糙度 、微小尺寸 、表面形貌方面的特点和方法 , 仳较了原子力关于显微镜镜 、常规的表面轮廓仪 、干涉关于显微镜 镜 、扫描电子关于显微镜镜在表面特性 、表面形貌观测方面的性能 ,着重介绍了扫描探针关于显微镜镜在粗糙 度 、纳米尺寸