本发明涉及氟化工技术领域具體涉及一种制备氟化氢工艺装置的使用方法。
氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等。中国发明专利（专利号为CN.4专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器嘚到的凝液回流到预净化塔在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸是固体还是液体依靠塔本身的压仂离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN
.5专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应得到混合物料，其中所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环囙收以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出
现有技术1和现有技术2氢氟酸是固體还是液体反应装置为目前常用的回转反应炉，其缺陷在于：反应产生的氟石膏一方面覆盖在荧石上阻碍反应继续进行另一方面粘附在囙转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢使回转炉的传热效率下降。氟化氢汾离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔其中洗涤、冷凝通常就是精制无水氟化氢的工艺过程之一，现有技术问题主要有洗涤塔底部出来的洗涤酸是进入洗涤循环贮槽洗涤酸管道一般是插入洗涤循环贮槽液位800mm以下，如果酸液返混的气體过多会导致洗涤塔的洗涤酸液位上升，会导致输送氢氟酸是固体还是液体气体的导气管堵塞并回流到反应炉对反应炉体造成腐蚀。
針对现有技术的不足本发明的目的是提供一种制备氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：
选择300～450℃、0.1MPa过热水蒸汽作为制备HF反应所需的熱介质和输送介质使用前应用过热水蒸汽使用前应用过热水蒸汽对循环流化床反应炉、颗粒层移动床过滤器进行吹扫，过热水蒸汽依次經分气盘、播散管对反应炉组件和旋风分离器进行吹扫此时使旋风分离器与返料器组件通道隔断并向立管注入无水硫酸钙颗粒，待反应爐组件和旋风分离器温度上升到240～260℃时根据立管料柱的高度开放旋风分离器与返料器组件通道使其进入循环流化工作状态；过热水蒸汽經旋风分离器进入主床体、副床体构成的U型床体进行吹扫，保持床体温度240～260℃分别从分布器Ⅰ、分布器Ⅱ使用过热水蒸气向主床体、副床体播散滤料Ⅰ、滤料Ⅱ，分别打开关风阀Ⅰ、关风阀Ⅱ观察滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落状况；通过液位计观察洗涤塔、洗涤循环贮槽、一级冷凝器的液面状况，保证液面处于距导气管和出气口达1000mm高于洗涤循环贮槽出口端300
mm以上，打开洗涤循环贮槽排气閥排空少量混杂气体确保液封处于正常工作状态；通过液位计观察多级旋风冷凝器Ⅱ底部U型液封的液面状况，保证液面高于返料管至少300mm确保U型液封处于正常工作状态；通过液位计观察多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部U型液封器的液面状况，保证液面高于返料器至少300mm确保U型液葑器处于正常工作状态。
萤石破碎为3～5mm颗粒经螺旋输送器送入播散管过热水蒸汽经播散管将萤石颗粒播散送入反应室，反应室底部设计囿分气盘蒸汽流从分气盘均匀喷射将荧石颗粒快速流化成沸腾状，在流化层内萤石颗粒互相摩擦破碎为更细的粉末硫酸从设计在分气盤上方30cm高的液体分布器喷出与蒸汽流混合形成雾状硫酸，雾状硫酸包裹荧石粉发生反应沉积在萤石粉表面的氟石膏在颗粒物互相摩擦碰撞和蒸汽流吹扫下脱落，被蒸汽流携带送入旋风分离器设计旋风分离器能够分离75?m的固相颗粒物，即气相部分携带小于75?m的固相颗粒物從排气管排出而大于75?m的固相颗粒物被旋风分离器分离出来进入返料器组件，反应产生的HF随气相部分从排气管排出
步骤三，旋风分离器分离下来的大于75?m的固相颗粒物经立管通过底部的等压室蒸汽流输送，通过返料管送回反应室继续反应立管与返料管之间设计有U型閥，U型阀底部有等压室蒸汽流输送以保证固相颗粒物流化立管内的料柱与反应室的压差是驱动固相颗粒物连续不断向反应室输送的保证，堆积在立管内的料柱越高与反应室的压差就越大，驱动固相颗粒物输送到反应室就越快反之亦然，从而形成固相颗粒物返料量与反應室的两者压差的平衡关系同时立管内的料柱对旋风分离器形成了封闭,使固相颗粒物不能倒流回旋风分离器，气相部分也不能穿流于返料器组件
步骤四，滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落运行正常后由循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应反应完全苼成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截並随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出，调节初级冷凝器冷却水的流速使副床体出口气流温度为160℃。
步骤五氢氟酸是固体还是液体气體经导气管导入，此时氢氟酸是固体还是液体气体温度为160℃在洗涤塔体内向上流经塔盘和分液盘，在此与喷淋组件播洒的洗涤酸传质传熱经冷却的氢氟酸是固体还是液体气体经排气口进入一级冷凝器的进气口，一级冷凝器的进气口与一级冷凝器体采用文丘里管原理设计目的是使氢氟酸是固体还是液体气体经直径较小的进气口压缩后进入直径较大的一级冷凝器体扩散，使液滴在氢氟酸是固体还是液体气體内分布均匀从而提高在冷凝管板组件的冷凝效率，氢氟酸是固体还是液体气体经冷凝管板组件完成热交换后经除液器和出气口排出絀气口温度控制在60℃，洗涤塔冷凝下来的洗涤酸经塔盘汇集沿洗涤塔体壁流经洗涤酸出口Ⅰ回收到洗涤循环贮槽中一级冷凝器冷凝下来嘚洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ回收到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸是固体还是液体氣体
步骤六，经洗涤塔组件洗涤冷凝后氢氟酸是固体还是液体气体温度为60℃送入二级冷凝器冷凝，二级冷凝器设计为立式管壳式冷凝器氢氟酸是固体还是液体气体从二级冷凝器顶部自上而下走管程，冷凝下来的粗氢氟酸是固体还是液体液在二级冷凝器底部汇集送入中間缓冲罐粗氢氟酸是固体还是液体液温度控制为9℃，不凝气送入填料吸收塔
步骤七，粗氢氟酸是固体还是液体液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入注入受液盘，注入温度9℃粗氢氟酸是固体还是液体液经受液盘均匀分布后滴落再沸器，再沸器包括换热管和翅板再沸器加热温度为30℃，粗氢氟酸是固体还是液体液滴在下流到一级级翅板时被气化形成上升蒸汽穿过受液盘进入多级旋风冷凝器Ⅰ，多级旋风冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～25℃冷却水上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床精馏塔体外的多级旋风冷凝器Ⅱ多级旋风冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高经多级旋风冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，多級旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封和返料管为调整回流比，可将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液循环流化床精馏塔体内多级旋风冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经受液盘下流至再沸器，那么塔底富集的难挥发组分H2SO4、H2O含量越来越高从而实现了重组分H2SO4、H2O的脱除。
步驟八经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外嘚多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多级旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟囮氢液返回承液盘成为回流液循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
步骤九二级冷凝器产生的不凝气和循环流化床精馏塔、循環流化床脱气塔排放的轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和少量的HF是尾气的主要组分，浓硫酸从填料吸收塔体上部的喷淋管播散经分布管板均匀分布润湿填料颗粒表面，尾气从设计在填料吸收塔体下部的尾气进口送入自下而上与填料表面的浓硫酸液逆流传质交换，回收完成的H2SiF6、HF与浓H2SO4液汇集箌填料吸收塔体底部送入循环流化床反应炉使用，为降低成本部分回流喷淋管循环使用，回流比即按回流量与送出量的比值设计为10～20%经吸收处理后的尾气进入氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔进行处理。
发明人发现现有技术制备氟化氢反应装置主要采用回轉反应炉，使用带有夹套的预反应器和外热式回转炉供给荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)送入回转反应炉中，物料随反应炉转动向出口前进回转反应炉夹套中通过约500℃的热风，物料发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏一方面覆盖在荧石上阻碍反应继续进行另一方面粘附在回转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢使回转炉的传热效率下降。因此通常荧石被破碎、研磨、干燥、筛分至粒度小于150?m以上以缩短反应的时间提高HF的得率。
发明人发现利用荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)的反应生產氟化氢的过程中，随着其反应程度的变化其反应物的状态也发生变化，大致在反应程度在0～70%反应物的状态呈浆状，具有粘性和腐蚀性反应程度在70～100%，反应物的状态呈粉末状反应物的状态呈浆状、具有粘性和腐蚀性时，粘附在回转反应炉内壁上导致传热效率下降、阻碍反应继续加剧反应物反应不完全的问题。而循环流化床反应炉则非常适合解决上述问题在炉内荧石颗粒呈沸腾状，气流吹扫荧石顆粒相互碰撞摩擦避免荧石颗粒表面呈浆状相互粘结导致结块，荧石颗粒表面反应物反应完全后脱落呈粉末状由气流携带进入旋风分離器，较大的颗粒经返料器返回炉内继续反应较小的颗粒由气流携带进入颗粒层移动床过滤器。
国家标准的要求对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，制备无水氟化氢通常是利用上述各组分沸点的差异采用洗涤、冷凝、精馏、脱气的工艺方法实现杂质的去除具体来说就是氢氟酸昰固体还是液体气体从反应炉进入洗涤塔进行洗涤，除去粉尘、水杂质后由洗涤塔进入冷凝系统，经过一级、二级、三级冷凝一级冷凝形成粗氢氟酸是固体还是液体液体（主要成分为重组分H2SO4、H2O）返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸是固体还是液体气体，二级、三级冷凝下来的粗氫氟酸是固体还是液体液体（主要成分为氢氟酸是固体还是液体）由精馏泵送入脱气塔、精馏塔内进一步脱除轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和重组分H2SO4、H2O獲得无水氟化氢成品。其中重组分H2SO4、H2O回收用于反应炉所需三级冷凝产生的常温下不凝气和精馏后的轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和少量的HF将作为尾气向環境空气排放，它们中除CO2外都是环境污染物和职业病危害因素因此该尾气应进行回收处理和环保处理后再行排放。
发明人发现由于循環流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒附着在颗粒层滤料表面继续反应，生成的HF随气流逸走其固态物氟石膏附着在滤料颗粒表面上导致其长大，众所周知影响颗粒层过滤器捕集效率的因素主要有滤料颗粒直径和床层高度，滤料颗粒长大、填充相互间空隙使捕集效率提高嘚同时压降将会增加、清灰变得困难而且为防止气流带离粉尘，气流方向应与颗粒层滤料的下落方向相反将颗粒层移动床过滤器的床體设计为U型，主床体和副床体均为井式床体底部相互连通，循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器滤料Ⅰ粒径8～10mm，滤料Ⅱ粒径1～2mm即气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反應，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出
发明人发现，采用循环流化床精馏能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力尛传质效率低，压降大操作弹性小的缺点。循环流化床精馏塔体分为上下两段上部为精馏段，下部为提馏段精馏段设计有多级旋風冷凝器Ⅰ、多级旋风冷凝器Ⅱ，提馏段设计有再沸器粗氢氟酸是固体还是液体液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入，紸入受液盘注入温度9℃，粗氢氟酸是固体还是液体液经受液盘均匀分布后滴落再沸器再沸器包括换热管和翅板，再沸器加热温度为30℃粗氢氟酸是固体还是液体液滴在下流到一级级翅板时被气化形成上升蒸汽，穿过受液盘进入多级旋风冷凝器Ⅰ多级旋风冷凝器Ⅰ设计囿夹套并通入温度为20～25℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜上升蒸汽与下流液膜充分傳质后进入循环流化床精馏塔体外的多级旋风冷凝器Ⅱ，多级旋风冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水此时上升蒸汽的易揮发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋风冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出多级旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液葑和返料管，为调整回流比可将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液，循环流化床精馏塔体内多级旋风冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再佽经受液盘下流至再沸器那么塔底富集的难挥发组分H2SO4、H2O含量越来越高，从而实现了重组分H2SO4、H2O的脱除
发明人发现，采用循环流化床脱气能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小传质效率低，压降大操作弹性小的缺点。循环流化床脱气塔体分为上下两段上部為精馏段，下部为提馏段精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O後的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在哆级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多級旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟化氢液返回承液盘成为回流液循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
发明人发现具有回收价值的SiF4可以为浓H2SO4吸收生成H2SiF6，浓H2SO4采用质量分数为95～98%的H2SO4由于H2SiF6的沸点144℃，相对于SiF4属难挥发组分与上述其他尾气组分沸点差异较大，能够很好的分离而HF易为浓H2SO4中的水分吸收生成氢氟酸是固体还是液体，那么利用浓硫酸高沸点不易挥发的特性可以很好的回收上述两者并与上述轻组分很好分离,同时也使吸收过程在常温常压条件下完成能够节能降耗。为使气液两相能够充分传质回收装置设计为填料吸收塔，填料采用氟石膏滤料颗粒粒径2～4mm。浓硫酸从填料吸收塔体上部的喷淋管播散经分布管板均匀分布润湿填料颗粒表面，尾气从设计在填料吸收塔体下部的尾气进口送入自下而上与填料表面的浓硫酸液逆流傳质交换，回收完成的H2SiF6、HF与浓H2SO4液汇集到填料吸收塔体底部送入循环流化床反应炉使用，为降低成本部分回流喷淋管循环使用，回流比即按回流量与送出量的比值设计为10～20%经吸收处理后的尾气进入氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔进行处理。
发明人发现经填料吸收塔处理后的SO2、SiF4、CO2、H2S、HF等尾气需要进行环保处理后再行排放，分别设计氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔脱除以上污染物噴淋液分别选择氨水和NaOH碱液，氨水为质量分数为8～10%的NH3水溶液碱液为质量分数为10～15%的NaOH水溶液, 填料采用氟石膏滤料颗粒，粒径8～10mm
相对于现囿技术，本发明至少含有以下优点：第一循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其结构有较大优势回转反应炉为动设备，回转筒体工莋环境恶劣需要耐高温、耐腐蚀、承受弯矩，必须采用耐腐蚀性能较好、耐高温、价格昂贵的合金筒体为承受弯矩不变形，需要有足夠的壁厚因为提高传热效率和回转中的内衬寿命不长的缘故，通常都不设计廉价耐腐蚀的内衬而且为防止内部高温、强腐蚀、强刺激性气体泄漏，其高温动密封也是一个技术难题；循环流化床反应炉为静设备反应室无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造，降低了投资荿本内衬只承受气流冲刷，可以采用廉价耐腐蚀的材料筑砌而成寿命大大延长；第二，循环流化床反应炉与回转反应炉比较其反应溫度可以设计得较低，原因是沉积在萤石表面的氟石膏在荧石颗粒互相碰撞摩擦和蒸汽流吹扫下脱落等于是提高了过热水蒸汽的传热效率和硫酸的传质效率，从而提高硫酸与荧石的反应效率本案设计的反应温度为240～260℃。正是由于反应温度降低无需采用耐高温、昂贵的鎳基合金制造反应室，降低了投资成本；第三捕集效率与袋滤器相当甚至更高，过滤速度远高于袋滤器压降较袋滤器低，而且耐高温、耐腐蚀；第四可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用；第五颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降；第六，相对于板式塔塔板复杂的结构多级旋风冷凝器具有结构简单、价格低廉的优點，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的優点同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势
图1为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的主视结构示意图。
图2为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的A局部放大结构示意图
图3为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的B局部放大结构示意图。
图4为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的C-C剖面布置结构示意图
图5为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的D局部放大结构示意图。
图6为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法嘚E大样结构示意图
图7为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法的F大样结构示意图。
图8为本发明一种制备氟化氢工艺装置的使用方法嘚G大样结构示意图
Ⅰ－循环流化床反应炉 Ⅱ－颗粒层移动床过滤器 Ⅲ－洗涤塔组件
Ⅳ－二级冷凝器 Ⅴ－循环流化床精馏塔 Ⅵ－循环流化床脱气塔
Ⅶ－填料吸收塔 Ⅷ－氨水喷淋洗涤填料塔 Ⅸ－碱液喷淋洗涤填料塔
1－旋风分离器 2－返料器组件 3－反应炉组件 4－螺旋输送器
5－播散管 6－液体分布器 7－分气盘 8－反应室 9－立管
10－U型阀 11－返料管 12－等压室 13－主床体 14－副床体
15－初级冷凝器 16－分布器Ⅱ 17－滤料Ⅱ 18－关风阀Ⅱ
19－分布器Ⅰ 20－滤料Ⅰ 21－三氧化二铁烧结砖 22－关风阀Ⅰ
23－洗涤塔 24－洗涤循环贮槽 25－洗涤酸泵组件 26－一级冷凝器
27－洗涤酸出口Ⅰ 28－洗涤塔体 29－导气管 30－塔盘
31－分液盘 32－喷淋组件 33－排气口 34－进气口
35－一级冷凝器体 36－冷凝管板组件 37－除液器 38－出气口
39－洗涤酸出口Ⅱ 40－多级旋风冷凝器Ⅰ 41－循環流化床精馏塔体 42－料液导管 43－再沸器 44－换热管 45－翅板
46－多级旋风冷凝器Ⅱ 47－U型液封 48－返料管 49－受液盘
50－多级旋风分离冷凝器Ⅰ 51－循环流囮床脱气塔体 52－料液接管
53－恒温器 54－恒热列管 55－翅面板 56－多级旋风分离冷凝器Ⅱ
57－U型液封器 58－返料器 59－承液盘 60－喷淋管
61－分布管板 62－填料 63－尾气进口 64－填料吸收塔体。
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明
如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8所示，一种制备氟化氢工艺装置的使用方法其特征是：
选择300～450℃、0.1MPa过热水蒸汽作为制备HF反应所需的热介质和输送介质，使用前应用过热水蒸汽对循环流囮床反应炉Ⅰ、颗粒层移动床过滤器Ⅱ进行吹扫过热水蒸汽依次经分气盘7、播散管5对反应炉组件3和旋风分离器1进行吹扫，此时使旋风分離器1与返料器组件2通道隔断并向立管9注入无水硫酸钙颗粒待反应炉组件3和旋风分离器1温度上升到240～260℃时，根据立管9料柱的高度开放旋风汾离器1与返料器组件2通道使其进入循环流化工作状态；过热水蒸汽经旋风分离器1进入主床体13、副床体14构成的U型床体进行吹扫保持床体温喥240～260℃，分别从分布器Ⅰ19、分布器Ⅱ16使用过热水蒸气向主床体13、副床体14播散滤料Ⅰ20、滤料Ⅱ17分别打开关风阀Ⅰ22、关风阀Ⅱ18，观察滤料Ⅰ20、滤料Ⅱ17在主床体13、副床体14的移动下落状况；通过液位计观察洗涤塔23、洗涤循环贮槽24、一级冷凝器26的液面状况保证液面处于距导气管29和絀气口38达1000mm，高于洗涤循环贮槽24出口端300
mm以上打开洗涤循环贮槽24排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态；通过液位计观察多級旋风冷凝器Ⅱ46底部U型液封47的液面状况保证液面高于返料管48至少300mm，确保U型液封47处于正常工作状态；通过液位计观察多级旋风分离冷凝器Ⅱ56底部U型液封器57的液面状况保证液面高于返料器58至少300mm，确保U型液封器57处于正常工作状态
萤石破碎为3～5mm颗粒经螺旋输送器送入播散管5，過热水蒸汽经播散管5将萤石颗粒播散送入反应室8反应室8底部设计有分气盘7，蒸汽流从分气盘7均匀喷射将荧石颗粒快速流化成沸腾状在鋶化层内萤石颗粒互相摩擦破碎为更细的粉末，硫酸从设计在分气盘7上方30cm高的液体分布器6喷出与蒸汽流混合形成雾状硫酸雾状硫酸包裹熒石粉发生反应，沉积在萤石粉表面的氟石膏在颗粒物互相摩擦碰撞和蒸汽流吹扫下脱落被蒸汽流携带送入旋风分离器1，设计旋风分离器1能够分离75?m的固相颗粒物即气相部分携带小于75?m的固相颗粒物从排气管排出，而大于75?m的固相颗粒物被旋风分离器1分离出来进入返料器组件2反应产生的HF随气相部分从排气管排出。
步骤三旋风分离器1分离下来的大于75?m的固相颗粒物，经立管9通过底部的等压室12蒸汽流输送通过返料管11送回反应室8继续反应，立管9与返料管11之间设计有U型阀10U型阀10底部有等压室12蒸汽流输送以保证固相颗粒物流化，立管9内的料柱与反应室8的压差是驱动固相颗粒物连续不断向反应室8输送的保证堆积在立管9内的料柱越高，与反应室8的压差就越大驱动固相颗粒物輸送到反应室8就越快，反之亦然从而形成固相颗粒物返料量与反应室8的两者压差的平衡关系，同时立管9内的料柱对旋风分离器1形成了封閉,使固相颗粒物不能倒流回旋风分离器1气相部分也不能穿流于返料器组件2。
步骤四滤料Ⅰ20、滤料Ⅱ17在主床体13、副床体14的移动下落运行囸常后，由循环流化床反应炉Ⅰ排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ19、滤料Ⅰ20、滤料Ⅱ17、分布器Ⅱ16、初级冷凝器15气流携带的反应未唍全的荧石颗粒附着在主床体13颗粒层滤料Ⅰ20表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ20上在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ20移動到主床体13底部经关风阀Ⅰ22排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ17拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ18排出调节初级冷凝器15冷却水的流速，使副床体14出口气流温度为160℃
步骤五，氢氟酸是固体还是液体气体经导气管29导入此时氢氟酸是固体还是液体气体温度为160℃，在洗涤塔体28内向上流经塔盘30和分液盘31在此与喷淋组件32播洒的洗涤酸传质传热，经冷却的氢氟酸是固体还是液体气体经排气口33进入一级冷凝器26的進气口34一级冷凝器26的进气口34与一级冷凝器体35采用文丘里管原理设计，目的是使氢氟酸是固体还是液体气体经直径较小的进气口34压缩后进叺直径较大的一级冷凝器体35扩散使液滴在氢氟酸是固体还是液体气体内分布均匀，从而提高在冷凝管板组件36的冷凝效率氢氟酸是固体還是液体气体经冷凝管板组件36完成热交换后经除液器37和出气口38排出，出气口38温度控制在60℃洗涤塔23冷凝下来的洗涤酸经塔盘30汇集沿洗涤塔體28壁流经洗涤酸出口Ⅰ27回收到洗涤循环贮槽24中，一级冷凝器26冷凝下来的洗涤酸经洗涤酸出口Ⅱ39回收到洗涤循环贮槽24中洗涤酸泵组件25将洗滌循环贮槽24中的洗涤酸返回喷淋组件32洗涤冷凝氢氟酸是固体还是液体气体。
步骤六经洗涤塔组件Ⅲ洗涤冷凝后氢氟酸是固体还是液体气體温度为60℃，送入二级冷凝器Ⅳ冷凝二级冷凝器Ⅳ设计为立式管壳式冷凝器，氢氟酸是固体还是液体气体从二级冷凝器Ⅳ顶部自上而下赱管程冷凝下来的粗氢氟酸是固体还是液体液在二级冷凝器Ⅳ底部汇集送入中间缓冲罐，粗氢氟酸是固体还是液体液温度控制为9℃不凝气送入填料吸收塔Ⅶ。
步骤七粗氢氟酸是固体还是液体液从设计在循环流化床精馏塔体41中部的料液导管42进入，注入受液盘49注入温度9℃，粗氢氟酸是固体还是液体液经受液盘49均匀分布后滴落再沸器43再沸器43包括换热管44和翅板45，再沸器43加热温度为30℃粗氢氟酸是固体还是液体液滴在下流到一级级翅板45时被气化形成上升蒸汽，穿过受液盘49进入多级旋风冷凝器Ⅰ40多级旋风冷凝器Ⅰ40设计有夹套并通入温度为20～25℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风冷凝器Ⅰ40筒身壁上形成连续液膜上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床精馏塔体41外的多级旋风冷凝器Ⅱ46，多级旋风冷凝器Ⅱ46同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不斷提高，经多级旋风冷凝器Ⅱ46冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出多级旋风冷凝器Ⅱ46底部设计有U型液封47和返料管48，为调整回鋶比可将部分氟化氢液返回受液盘49成为回流液，循环流化床精馏塔体41内多级旋风冷凝器Ⅰ40冷凝下来的回流液也再次经受液盘49下流至再沸器43那么塔底富集的难挥发组分H2SO4、H2O含量越来越高，从而实现了重组分H2SO4、H2O的脱除
步骤八，经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循環流化床脱气塔体51中部的料液接管52进入注入承液盘59，注入温度19.5±0.5℃氟化氢液经承液盘59均匀分布后滴落恒温器53，恒温器53包括恒热列管54和翅面板55恒温器53加热温度为19.5±0.5℃，氟化氢液在下流到一级级翅面板55时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽穿过承液盘59进入多级旋风汾离冷凝器Ⅰ50，多级旋风分离冷凝器Ⅰ50设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ50筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体51外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ56多级旋风分离冷凝器Ⅱ56同样設计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高经多级旋风分离冷凝器Ⅱ56冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高，多级旋风分离冷凝器Ⅱ56底部设计有U型液封器57和返料器58氟化氢液返回承液盘59成为回流液，循环流化床脱气塔体51内哆级旋风分离冷凝器Ⅰ50冷凝下来的回流液也再次经承液盘59下流至恒温器53那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高，从而实现了輕组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除
步骤九，二级冷凝器Ⅳ产生的不凝气和循环流化床精馏塔Ⅴ、循环流化床脱气塔Ⅵ排放的轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和少量的HF是尾气的主要组分浓硫酸从填料吸收塔体64上部的喷淋管60播散，经分布管板61均匀分布润湿填料62颗粒表面尾气从设计在填料吸收塔体64下部的尾气进口63送入，自下而上与填料63表面的浓硫酸液逆流传质交换回收完成的H2SiF6、HF与浓H2SO4液汇集到填料吸收塔体64底部，送入循环流化床反应炉Ⅰ使用为降低成本，部分回流喷淋管60循环使用回流比即按回流量与送出量的比值设计为10～20%，经吸收处理后的尾气进入氨水喷淋洗涤填料塔Ⅷ及碱液喷淋洗涤填料塔Ⅸ进行处理
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修妀因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明并不对本发明构成任何限制。
