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学校新进了台安捷伦的GC-MS 5977A表示很多问题啊,求大神指教
本人GC-MS接触不多,如今学校新进一台貌似最新的安捷伦气质,配了自动顶空进样器,今天想自己先练一下于是问题来了。
首先我用的是曾近做过气质分析(别的学校做的)的鸡脂,分析其风味构成。现在以在那个学校的升温程序进行分析发现出现以下3个问题:
(1)出来色谱图的基线漂移明显,关于是不是要在测定前定标准基线这一步貌似工程师没有讲过。。。
(2)相同的样品以相同的条件分析出现的完全不同的分析结果,首先是峰的种类第二组明显变少,
(3)检测出的化合物无法使用library全部检测出相应的物质,于是转用NIST库进行检索,但是出来的物质无法显示出峰时间,并且与前期检测结果差异性很大,求解释。
条件是:采用 DB-WAX 毛细管柱( 30 m×0.25 mm,0.25 μm) ,载气为氦气,流速为0.9 mL/min。色谱柱起始柱温为40 ℃(初始时间3 min) ,以5 ℃/min升到90 ℃,然后以10 ℃/min升到230 ℃,保持7 min。进样口温度230 ℃,无分流进样,检测器温度为: 250 ℃;质谱条件:电离方式为EV,电子能量70 eV,发射电流80 μA,离子源温度为200 ℃,接口温度为250 ℃,检测器电压1000 V。
下面的条件是在别的学校测的直接贴上去了,我现在用的这台柱子换了另一个强极性柱HP-INNOWAX,其它条件不变。今天又测了几个样发现了基线依旧是飘的厉害,尤其是出峰靠后的很偏。。。并且出现了一个新的问题,就是侧后几个样出现GC等待外部就绪时间过长使其终止,这个该怎么解决?关于第二个问题是我用相同的两个样品(完全一样)在相同的条件下放入自动顶空进样器,结果出现了第二个样品的峰的种类远远小于第一个。还有您说的扣除杂峰是和扣除背景质谱图一个意思么?不好意思啊,小白一个,很菜的很菜的。。。
还有温度设计很苛刻么?接口温度是指的是进样口温度么?我主要是检测果汁,目前参数是,顶空加热箱70度,定量环100度,传输线120度。GC里柱箱温度230度,进样口温度100度,其它都是默认的。您看下这个怎么改一下才能让基线不要飘啊。。。不好看,而且一旦分流我的峰面积都十分的小,这个该怎么办?分流比试过1:10和1:5的,都是很小。:shuai:
1.你用强极性的色谱柱,当柱温升上去之后,基线肯定是要飘上去的,这个没有什么方法避免,除非你用恒温的方法。非得用wax色谱柱,用HP-5MS或者HP-5,DB-5,DB-1等非极性或弱极性色谱柱去分析就可以避免基线上漂,优化下分析方法。GC等待时间过长,就是GC条件没等待好,具体什么原因,你得描述清楚,是什么条件没准备好。
2.进样口温度100度,这么低?你待测物质受热易分解吗?因为较低的进样口温度会对后面进样的样品照成影响的,主要是残留等因素
3.扣除背景噪音是质谱工作站的一项功能。可以打800让安捷伦教你。
接口温度你就设定成和230就好了,这个不会对你分析有影响,只能说对仪器不好。
能否样品浓度配制大一点,使用个10:1的分流比。检测果汁的成分?如果说你出的峰都很靠后,说明高沸的东西还是比较多的,建议使用一些HP-5之类的色谱柱去分析。
建议你再GC上先把方法优化好,在进行GC-MS检测。
顶空气相色谱可以分流吗
可以分流的,但是分流的结果就是我的峰普遍都很小。。。。小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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套磁辛酸路,求大神指教
楼主是直博二年级的学生,从大学就一直想出去,现在直博终于有机会了,从今年10月开始套磁,各种心酸。
楼主本科是普通211,直博是知名985
目前没有文章,今年应该至少出一篇,但是申请之前肯定来不及了
研究的老得不能再老的不锈钢的疲劳
目前已经发了大概10个教授,都是欧洲,只有一个美国,本人由于男朋友是法国人,所以想要去欧洲那边。
目前已经有两个教授明确表示拒绝
还有两个回复了我,其他的都没声音了
两个回复的,一个是美国田纳西大学的教授P.k.Liaw,似乎是华裔(台湾),他说不用交学费,愿意给OFFER,可是田纳西大学排名似乎都要400了,但是这个教授似乎成果不错,论文质量高,Advanced materials 和 Nature materials
第二个是法国里尔第一大学的一个教授(似乎没什么成果),排名也400了,
他给的回复是
Dear .....
thank you for your interest to join the lab.
I understand your position as PhD student.
To go further in your request, I need additional information:
- what do you expect from your stay in our lab? Do you&&intend to work on your material and the subject started in China or do you intend to start new project?
- Can your PhD supervisor in China write a letter of support
- can is the deadline to apply for the CSC grant?
With these additional informations, I will present your request to the head of laboratory and to the head of international relation at Lille University
求大神们指点,会不会CSC过不了,还有怎样回复法国哪个教授,快要疯了,我也想申请好一点的学校,可是没回复。。。
求你们指教啊
可以的,哪里都可以
有人说没有硕士学位到了欧洲不给注册!不知道是真的假的。qq号被盗了,而且被改了密码!怎么能找回来?求大神指教!_武动乾坤吧_百度贴吧
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那个号对我很重要,谢谢
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保存至快速回贴有谁会破解别人QQ密码?只是临时上一会!求大神、谢谢!_百度知道
有谁会破解别人QQ密码?只是临时上一会!求大神、谢谢!
都看你喊了几天了。千方百计想上别人的账号 都不知道你安的什么心做人别做伸手党 还是踏踏实实好 兄弟路过看官点个赞让他死了这条心吧
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其他4条回答
去乐讯黑客论坛。那里有很多相关的帖子,你看见会。
乐讯黑客也是个软件吗?
是论坛,大家交流的都是黑客的事。
就讨厌你这种人!
别闹了,看了也没用
那就自己申请了
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