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程序升温反应
程​序​升​温​反​应
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3秒自动关闭窗口热重法测试过程中的影响因素分析92
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热重法测试过程中的影响因素分析92
894；化工自动化及仪表第38卷；热重法测试过程中的影响因素分析；宋军赵薇宋刚汪丽；(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163；3.中国石油大庆炼化公司,黑龙江大庆163411；摘要对一水草酸钙进行热重测试,分析了升温速率、试；关键词草酸钙热重分析影响因素中图分类号TQ015；A文章编号；11)07-0894-0；热分析是在程序
894化工自动化及仪表
第38卷热重法测试过程中的影响因素分析宋 军 赵 薇 宋 刚 汪 丽1123(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆.总参通信训练基地,河北宣化075100;3.中国石油大庆炼化公司,黑龙江大庆163411)摘 要 对一水草酸钙进行热重测试,分析了升温速率、试样填充量以及气氛等因素对热重曲线的影响。关键词 草酸钙 热重分析 影响因素中图分类号 TQ015
文献标识码A
文章编号11)07-0894-03热分析是在程序控温下,测量物质的物理性[1]质与温度关系的技术。热分析技术测定的是样品的宏观平均性质随温度的变化,方法上属于表相技术的范畴,在信息的定量化方面明显优于其它技术,热重法(Thermogravimetry,TG)是应用最为广泛的热分析技术之一,它是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。其原理是通过记录质量随温度(或时间)的变化,分析引起物质特性改变的温度点,从而来研究物质的热特性。由于热重分析是一种动态温度分析技术,有很多因素会影响其测试结果,进而影响对材料性能和工艺的正确判断。试样的热分解过程除了取决于样品的性质外,就是试验的影响,影响TG曲线的试验因素主要包括条件因素方面的升温方式和试样周围气氛,另外就是试样因素方面的试样用量、粒度、装填方式、试样的稀释和试样的热历史条件等。一水草酸钙的热分解过程较为典型,有很好的可比性。笔者通过对升温速率、试样填充量以及气氛等因素的研究,分析探讨影响热重分析测试结果的主要因素,以期对正确测试、提高测试精度提供具有实际意义的参考。[2]图1 不同升温速率下的TG曲线从图1中可以看出随着温度的升高,TG曲线出现3个失重阶梯,分别对应的反应式为:CaC2O4#H2O(s)yCaC2O4(s)+H2O(g)(1)CaC2O4(s)yCaCO3(s)+CO(g)CaCO3(s)yCaO(s)+CO2(g)(2)(3)[3,4][5~8]三级反应均因有气体逸出而发生失重,计算出各阶失重反应的理论失重量分别为12.3%、19.2%和31.5%。从实验结果可以看出,不同升温速率下的TG曲线的三阶失重反应的失重量都为12.2%、19.1%和31.2%,与理论失重量相近,因此升温速率对失重量并无影响。从图1中还可以看出,TG曲线1~4的一阶热失重反应区间分别为113.9~163.5e,128.3~179.1e,134.4~193.1e及136.5~198.6e。随着升温速率的增大,起始温度和终止温度增高,即曲线向高温方向漂移,出现温度滞后现象。同时随着升温速率的增大,热失重反应温度区间也由49.6e扩展至62.1e。在370~520e以及*1 实验仪器及试剂实验仪器为热重-差热分析仪,日本精工生产,Diamond型;试剂为北京化工厂生产的一水草酸钙(CaC2O4#H2O),分析纯。2 实验结果与讨论2.1 升温速率对TG曲线的影响在升温速率分别为5、10、15和25e/min的TG第7期
宋 军等.热重法测试过程中的影响因素分析895600~800e的反应区间,TG曲线亦表现出相同的规律。结合图2的微分热重曲线(DTG)可以更清楚地看出,在各阶失重反应区间,最大失重速率对应的DTG峰顶温度升高,DTG曲线更加尖锐,失重速率加大。图3 不同试样量的TG曲线通过对各反应区间TG曲线的对比可以看出,随着样品量的增大,TG曲线向高温方向移动,温度区间变宽。这是因为试样用量越大,试样内部的温度梯度越大,当其表面达到分解温度后,要图2 不同升温速率下的DTG曲线
TG及DTG曲线表现出上述规律的原因是:试样不直接与炉壁接触,其温度控制靠周围气氛传热,气体的导热系数较小,传热需要一定的时间,因此升温速率越大,产生的温度滞后现象就越严重。同时,传热是从样品表面向内部进行的,在样品内外产生温度梯度,当升温速率增加时,温度梯度加大,样品主体的热失重温度就会表现偏高,出现温度滞后现象。在进行TG测试时,选择合适的升温速率是提高测试精度的一个关键因素,选择升温速率时应考虑到试样的性质及用量、传热性能以及参比物、炉子的特征和记录的灵敏度等。对于理化性质不清楚的样品,应采用预先快速测试再确定样品升温速率的方法。而对于一些含能材料,由于其在一定温度下会发生激烈反应,所以在试样量较少的前提下,可适当提高升温速率。此外,导热性差的试样,记录仪灵敏度高时升温速率可以适当降低,反之则应加快升温速率。对一般试样宜选用不高于10e/min的升温速率。2.2 试样用量对TG曲线影响不同初始试样装填量下测得的一水草酸钙的TG曲线如图3所示,试样量分别为3、6和10mg,升温速率均为10e/min。由图3可得出,不同试样量测得的TG曲线的3个失重阶梯的失重量均为12.2%、19.1%和31.2%,与理论值相近,因此试样量对失重量并无图4 不同气氛下的TG曲线4,经过较长时间内部才能达到分解温度,导致炉子的程序控温与试样内部温度产生时间上的滞后,表现在TG曲线上就出现程序控温比实际的热分解温度偏高,曲线向高温方向偏移。同时,试样用量也会影响逸出气体在试样粒子间的空隙向外的扩散速度。样品的分解与气体挥发是同时进行的,采用较大的样品量时,热分解反应会产生较多的气体,这些气体需要较长的挥发时间,样品量的增加会增加气体的扩散阻力,在试样间隙和表面上形成一定分压,进而影响样品的分解,使样品的分解温度变高,从而使得TG曲线向高温移动。此外,试样用量过大,在测试过程中热效应增大,会对程序升温造成较大的影响。因此,在热天平灵敏度范围内,应尽可能减少试样用量。一般地,试样量宜小于20mg。2.3 气氛对TG曲线的影响图4为一水草酸钙分别在氮气和空气气氛下测得的TG曲线,升温速率均为10e/min。896化工自动化及仪表
第38卷线的3个失重阶梯的失重量均为12.2%、19.1%和31.2%,与理论值相近,可见气氛对失重量并无影响。从图4中还可以看出,TG曲线的形状有较大差异:在空气气氛下测得的TG曲线阶梯较为平坦,曲线分辨率较高。第一阶和第三阶反应中,在N2下的起始反应时间提前。氮气和空气的导热系数分别为0.4W/(m[9]2由图5可以看出试样装填方式对失重量并无影响。通过对各反应区间TG曲线的对比可以看出,紧密装填方式下测得的TG曲线向高温方向移动,温度区间变宽。试样堆积的紧密程度越大,试样密度越大,试样内部的温度梯度越大;同时逸出气体通过试样粒子间的空隙向外的扩散的阻力越大,试样间隙和表面上形成的分压增加,使样品的分解温度升高。上述原因导致炉子的程序控温与试样内部温度产生时间上的滞后,TG曲线向高温方向漂移。可以预见,试样堆积越紧密,TG曲线向高温方向漂移的趋势越明显。在TG的测试中,通常将试样自然堆积,平铺成薄层。3 结束语以一水草酸钙为标定物,考察了升温速率、试样装填量以及气氛等因素对热重曲线的影响。结果表明:提高升温速率对TG曲线的失重量没有影响,但会使反应的起始温度和终止温度升高,反应区间变宽;试样装填量及装填方式不会影响TG曲线的失重量,试样装填量越多,装填越紧密,发生热失重反应的温度越高,产生热滞后现象;气氛的种类对热分解反应有一定的影响,甚至改变反应历程。气氛流速增加强化了传热,使TG曲线向低温方向移动。参考文献#e),不足以引起传热的显著变化,出现上述现象的原因是,在氮气条件下的测试,氮气是以恒定流速连续通入加热炉,气流将产物气体及时带出炉体,有利于热失重反应向正方向进行;同时气流增加了炉内气体的对流传热,导致试样升温及时,对程序升温的反应时间缩短。在第二阶失重反应阶段出现了相反的情况,则是因为在空气气氛条件下将发生如下反应:CO(g)+1/2O2(g)yCO2(g)(4)结合反应式(2),总的反应可表示为:CaC2O4(s)+1/2O2(g)yCaCO3(s)+CO2(g)(5)由于反应式(5)的存在,使CaC2O4在空气中的热分解反应更容易进行,导致热分解温度前移;但该因素在一定程度上被氮气的流动所抵消,两种因素综合作用的结果是CaC2O4在空气气氛下的起始热分解温度略低于在N2气氛下的温度。试样周围的气氛对热分解过程有较大的影响,有的气氛在试样加热时,能起氧化或还原作用。有的气氛如果压力不同或者因其是动态或静态的差别,都能不同程度地影响TG曲线。一般来说,气氛对TG曲线的影响,取决于反应类型、分解产物的性质和气氛种类。气氛有时还可影响试样的反应历程。2.4 装填方式对TG曲线的影响图5分别为试样在紧密堆积和松散填充状态下测得的TG曲线,升温速率均为10e/min。[1] 李余增.热分析[M].北京:清华大学出版社,1987:36~41.[2] 刘维桥,孙桂大.固体催化剂实用研究方法[M].北京:中国石化出版社,.[3] 陈镜弘,李传儒.热分析及其应用[M].北京:科学出版社,.[4] 刘振海.热分析导论[M].北京:化学工业出版社,.[5] 陈芊阳,于颖.用热重分析法对硫酸铜晶体的研究[J].丹东纺专学报,):8~9.[6] 陈灵文.影响热重分析技术检测的因素探讨[J].河南化工,~48.[7] 张健,陈栋华.用热重法研究头孢氨苄的热稳定性极其热分解动力学[J].中国药科大学学报,):94~98.[8] 王淑勤,肖乐勤.热重分析曲线影响因素的研究与探索[J].河北化工,~79.[9] 夏清,陈常贵.化工原理[M].天津:天津大学出版TG2005:包含各类专业文献、文学作品欣赏、专业论文、幼儿教育、小学教育、应用写作文书、生活休闲娱乐、高等教育、热重法测试过程中的影响因素分析92等内容。
　实验十三 热重法分析CaC2O4 (2014年)_化学_自然科学...(包括:选择模式和要保存的信号;选择测杯类 型和...在实验过程中,尽量避免震动,对流等对实验条件的影响... 　(1)TG和DTG曲线 由热重法测得的记录为热重曲线(TG曲线),它表示过程的失重...(t),从左向右表示增加,在 动力学分析中采用热力学温度(K)或其倒数1/T(K-... 　热分析的近况与发展热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时 (...热重法测试过程中的影响... 3页 1下载券 煤焦_CO_2高温气化反应动... 6... 　了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法,测绘 ...、热分析炉 的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。...在加热过程中发生分解反应时的质量变化,测 求其分解... 　热重分析法(TG)是热分析方法中使用比较广泛的一种...影响热重测试结果的因素,基本上可 以分为三类:仪器...连续流动法是相对于静态法而言, 整个测试过程是在... 　测试过程中遇到的问题总结 1 需求变更问题内容详述:由于种种问题,在开发提交代码及测试完毕后,出现需求变更现象。 典型项目:密 影响人员:实施、研发、测试 对测试... 　只要物质在加热过程中有质量变化,如含水化合物的失水、 无机和有机化合物的热...三、仪器及试剂 1、HCT-2 型差热-热重分析仪(含数据工作站) 2、待测样品... 　由于物理化学过 程都伴随有热效应,而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或...本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法, 用同步热分析仪来测 定... 　紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度...原子吸收线变宽的影响因素主要有变宽 、 多普勒变...11. 在你所学的现代测试分析方法中原子吸收 分析法...快速升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定水中铅镉银--《理化检验.化学分册》2005年03期
快速升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定水中铅镉银
【摘要】：
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O657.31【正文快照】：
　　水中铅、镉和银的含量均为国家生活饮用水卫生标准中的重要指标[1]。对于铅、镉和银的测定,国标法分别用吸光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[2,3]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,但由于其常规程序升温时间较长,影响了分析速度。近年来快速程
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【引证文献】
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