三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件的建立及应用--《内蒙古农业大学》2012年硕士论文
三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件的建立及应用
【摘要】：国家推荐的邻苯二甲酸酯的检测方法是气-质联用,仪器昂贵,耗材和仪器的维护费用均较高,研究建立相对较低成本、操作简单、检测效率高、且适用于基层实验室的日常检测分析的方法十分必要。本文针对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种邻苯类增塑剂,运用安捷伦1260高效液相色谱仪ZORBAX SB-C18柱,进行这三种邻苯二甲酸酯同时检测条件的选择优化研究。并采用超声波的方法对样品的前处理条件进行了优化研究,并将检测方法运用于实际乳制品包装材料样品的检测分析,以考察邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中的污染程度。研究得出如下结论：
1.考察了流动相比例、检测波长、流速、柱温及进样量对分离条件的影响,得到了高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为：甲醇：水=75：25,运行时间10mmin；流速1.000mL/min；检测波长为225柱温30℃;进样量10μL；等度方法检出限为DMP0.0221mg/L、DEP0.0299mg/L、DBP0.0326mg/L。梯度分析方法的最佳梯度条件为：0min,水：甲醇=25：75,1min,水：甲醇=15：85,7min,水：甲醇=25：75,运行时间7min。梯度方法检出限为DMP0.0228mg/L、DEP0.0277mg/L、DBP0.0489mg/L。两种方法的线性相关系数均在0.99之间。
2.对样品前处理进行了优化,结果表明采用20mL正己烷为提取溶剂,于40℃超声提取30min,过滤,残渣再用10mL正己烷超声提取10min,可得到最大的提取率。
3.对市售的31种乳制品包装材料进行了检测分析,检出4种阳性样品,其中酸奶杯A检测出DMP1.400μg/g、DEP1.168μg/g和DBP1.304μg/g,酸奶杯B检测出DMP0.7084μg/g和DEP0.7060μg/g,雪糕袋A检测出DBP1.224μg/g,雪糕袋B检测出DBP0.9962μg/g。可见邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中也有不同程度的污染。
【关键词】：
【学位授予单位】：内蒙古农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TS207.3【目录】：
摘要3-4Abstract4-91 引言9-12 1.1 邻苯二甲酸酯类增塑剂及对人体健康的影响9 1.2 PAEs类增塑剂的相关法律法规9-11 1.3 PAEs类增塑剂分析方法研究进展11-12 1.4 本研究的内容及意义122 材料与方法12-18 2.1 仪器与试剂12-13
2.1.1 仪器12-13
2.1.2 试剂13 2.2 标准溶液的制备13-15
2.2.1 单标储备液的制备14
2.2.2 混和标准储备液的制备14-15 2.3 高效液相色谱(HPLC)分析方法的建立15-17
2.3.1 等度分析方法的建立15-16
2.3.2 梯度分析方法的建立16-17 2.4 样品前处理方法的研究17-18
2.4.1 提取溶剂的选择17
2.4.2 超声波提取温度的选择17
2.4.3 提取时间及方式的选择17
2.4.4 定容体积的选择17-18 2.5 乳制品包装材料样品检测分析18
2.5.1 样品处理18
2.5.2 全程空白试验18
2.5.3 数据处理183 结果与分析18-37 3.1 高效液相色谱等度分析方法的确定18-26
3.1.1 HPLC流动相比例的确定18-21
3.1.2 HPLC紫外检测波长的确定21-22
3.1.3 HPLC柱温的确定22
3.1.4 HPLC流量的确定22-23
3.1.5 HPLC进样量的确定23-24
3.1.6 标准曲线及线性回归方程24-25
3.1.7 方法的检出限25
3.1.8 方法的精密度25-26 3.2 高效液相色谱梯度分析方法的建立26-30
3.2.1 梯度条件的确定26-28
3.2.2 标准曲线及线性范围28-29
3.2.3 方法的检出限29
3.2.4 方法的精密度29-30 3.3 样品前处理方法的优化结果30-34
3.3.1 提取溶剂的确定31
3.3.2 提取温度的确定31-32
3.3.3 提取时间及方式的确定32-33
3.3.4 定容体积的影响33-34 3.4 样品加标回收试验34-35
3.4.1 高效液相色谱等度分析条件下的加标回收率测定34
3.4.2 高效液相色谱梯度分析条件下的加标回收率测定34-35 3.5 乳制品包装材料检测结果35-37
3.5.1 全程空白试验35-36
3.5.2 实际样品检测结果36-374 结论37-39致谢39-40参考文献40-46附录46-51作者简介51
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【参考文献】
中国期刊全文数据库
王东辉;李懿睿;田玉平;郭卫荣;吴建军;;[J];氨基酸和生物资源;2010年03期
费斐;李亚玲;张坤;陈强;李玉玲;;[J];包装工程;2011年05期
姜远光,费学宁,张天永;[J];城市环境与城市生态;2003年05期
刘慧杰,舒为群;[J];第三军医大学学报;2004年19期
陈珠灵;黄瑜奎;王桂美;陈飞;;[J];环境科学与技术;2007年04期
徐敦明;郑向华;杨黎忠;方恩华;陈鹭平;林立毅;周昱;;[J];分析化学;2012年02期
刘振岭,李聪辉,吴采樱;[J];分析试验室;2002年01期
陈海东;鲜啟鸣;邹惠仙;孙成;;[J];分析试验室;2006年03期
谈金辉;蒋永祥;孟靖颖;;[J];分析试验室;2007年S1期
王美丽;陈海婷;张会娜;郭智勇;魏丹毅;;[J];分析试验室;2009年06期
中国硕士学位论文全文数据库
边志忠;[D];江南大学;2008年
汤付寿;[D];中国地质大学（北京）;2009年
柴丽月;[D];南京农业大学;2008年
【共引文献】
中国期刊全文数据库
许红英,韩利华,陈鹏;[J];安徽化工;2004年04期
陈强;毕晓华;李雪梅;;[J];安徽农业科学;2011年11期
唐艳红;黄宇;胡家朋;;[J];安徽农业科学;2011年14期
郑贺;姚海旭;吴月;张丽华;郭威;李芊;张伟;;[J];安徽农业科学;2011年19期
王东辉;李懿睿;田玉平;郭卫荣;吴建军;;[J];氨基酸和生物资源;2010年03期
刘靖清;;[J];现代农业科技;2011年05期
莫非;赵意娜;傅小伟;;[J];现代农业科技;2011年17期
赵意娜;莫非;傅小伟;;[J];现代农业科技;2011年22期
吴真真;林志芬;伊大强;殷克东;;[J];安全与环境学报;2008年02期
赵兰兰;席贻龙;黄林;查春旺;;[J];动物学报;2007年02期
中国重要会议论文全文数据库
杨春英;刘学铭;徐玉娟;;[A];广东省食品学会第六次会员大会暨学术研讨会论文集[C];2012年
纪树兰;彭跃莲;任海燕;刘志鹏;崔成武;;[A];中国膜科学与技术报告会论文集[C];2003年
邵鹏;郎爽;范筱京;张经华;林金明;;[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年
阳陈;王正萍;张红雨;周宇翔;;[A];有毒化学污染物监测与风险管理技术交流研讨会论文集[C];2008年
刘慧杰;舒为群;张学奎;梁志清;常青;江露;;[A];重庆市预防医学会2005年学术交流会论文集[C];2005年
曾巧云;莫测辉;蔡全英;吴启堂;;[A];广东省土壤学会第九次会员代表大会暨学术交流年会论文集[C];2006年
季宇彬;范玉奇;李文兰;王艳萍;;[A];中国环境保护优秀论文集（2005）（下册）[C];2005年
厉以强;胡冠九;张祥志;戢启宏;李兆利;陈海刚;孔志明;;[A];中国环境保护优秀论文精选[C];2006年
王佳平;赵一先;丁雷;景盛翱;耿志明;盛兆琪;牛晓军;;[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年
李玉科;张明翠;庄惠生;;[A];第二届全国环境化学学术报告会论文集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库
鲁英;[D];新疆医科大学;2010年
彭学伟;[D];中国海洋大学;2011年
张会琴;[D];重庆大学;2010年
李艳菊;[D];天津大学;2012年
陈惠滨;[D];浙江大学;2011年
傅小伟;[D];浙江工商大学;2012年
何苗;[D];清华大学;1995年
滕应;[D];浙江大学;2003年
封少龙;[D];中国科学院研究生院（广州地球化学研究所）;2004年
赵东风;[D];华中科技大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库
马江雁;[D];郑州大学;2010年
李新宇;[D];河北工程大学;2010年
宋伦;[D];华东理工大学;2011年
郑威;[D];中南林业科技大学;2008年
汤斌;[D];中南林业科技大学;2010年
罗颖丽;[D];中南林业科技大学;2010年
王家文;[D];浙江工商大学;2011年
马晗宇;[D];中国地质大学（北京）;2011年
苏日艳;[D];吉林大学;2011年
许云竹;[D];吉林大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
邱志群;舒为群;曹佳;;[J];癌变.畸变.突变;2007年03期
赵清;舒为群;曹佳;张亮;付文娟;;[J];癌变.畸变.突变;2009年03期
曾鸣;吕喆;解淑艳;;[J];安徽大学学报(自然科学版);2006年04期
袁军伟;李喜宏;胡云峰;;[J];安徽农业科学;2006年08期
易玉峰,王莹,丁福臣;[J];北京石油化工学院学报;2004年04期
黄灵阁;陈有行;李新法;牛明军;王海涛;陈金周;;[J];包装工程;2006年03期
肖乃玉;陆杏春;郭清兵;谭贵良;杨海秋;;[J];包装工程;2010年11期
李文兰,季宇彬,杨波,吕东阳,姜安玺;[J];城市环境与城市生态;2003年01期
孙娟萍;吴广明;Halary J L;沈军;;[J];材料导报;2009年10期
王昱,朱宇熹;[J];重庆医学;2003年05期
中国硕士学位论文全文数据库
汤付寿;[D];中国地质大学（北京）;2009年
【相似文献】
中国期刊全文数据库
高山;[J];军民两用技术与产品;2002年03期
翟廉翀,何建辉,元静;[J];河南化工;2003年01期
吕咏梅;[J];现代化工;2004年01期
郭生，张春华，李增春;[J];化学试剂;1995年03期
谌竟清，杭道耐;[J];离子交换与吸附;1995年05期
王兴平，谢飞;[J];北京联合大学学报;1996年04期
吴树珍,韩瑞菊,倪广乐,王维侠;[J];江苏环境科技;1996年02期
陈国树,黄志勇,彭在姜;[J];分析测试学报;1999年03期
王桂丽;[J];分析测试技术与仪器;2000年01期
余雁,伏再辉,尹笃林,徐友志,徐琼,王婧,汤伏强;[J];应用化学;2004年07期
中国重要会议论文全文数据库
杨剑波;庞怀林;;[A];第三届湖北湖南植保农药学术研讨会论文集[C];2004年
李俊;舒为群;陈济安;邱志群;;[A];科技、工程与经济社会协调发展——中国科协第五届青年学术年会论文集[C];2004年
王建营;吴福丽;胡文祥;延玺;刘连英;;[A];第三届全国有机化学学术会议论文集（上册）[C];2004年
戴泽亮;陈麒;魏强;倪礼忠;;[A];2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2004年
黄新;张全争;宋建兴;;[A];第十四届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];2006年
庞怀林;杨建湘;杨剑波;;[A];第三届湖北湖南植保农药学术研讨会论文集[C];2004年
杨俊杰;马洪;李静;田文超;张伟同;周永正;刘红;;[A];中华医学会第八次全国小儿外科学术会论文集[C];2010年
孟祥豹;刘子节;李中军;;[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集（上册）[C];2005年
郑凯;姚成;;[A];第七届全国精细化学品化学学术会议论文集[C];2004年
刘涛;陈新志;;[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2004年
中国重要报纸全文数据库
吕楠;[N];中国化工报;2005年
中华人民共和国商务部;[N];国际商报;2004年
方文杰;[N];中国工商报;2001年
司文;[N];中国消费者报;2001年
新华社记者
刘雅鸣;[N];新华每日电讯;2002年
周兴政　记者
欧阳维民;[N];中国质量报;2011年
中国增塑剂行业协会理事长
司俊杰;[N];中国化工报;2007年
姬晨牧;[N];今日信息报;2006年
刘明泉;[N];瓜果蔬菜报.农业信息周刊;2005年
岳祺;[N];中国化工报;2002年
中国博士学位论文全文数据库
卫延安;[D];南京理工大学;2004年
王波;[D];大连理工大学;2002年
解玮;[D];复旦大学;2004年
夏颖;[D];浙江大学;2004年
王军;[D];南京理工大学;2003年
史大昕;[D];天津大学;2004年
吴秋华;[D];河北农业大学;2011年
夏凤毅;[D];浙江大学;2002年
齐菊锐;[D];吉林大学;2004年
赵高峰;[D];中国科学院研究生院（水生生物研究所）;2006年
中国硕士学位论文全文数据库
黄丽雪;[D];内蒙古农业大学;2012年
王朝进;[D];郑州大学;2003年
李江;[D];北京化工大学;2003年
孔泳;[D];扬州大学;2002年
岳丽丽;[D];四川大学;2003年
余雁;[D];湖南师范大学;2004年
孙发群;[D];北京化工大学;2001年
吕江涛;[D];北京工业大学;2002年
李庆伟;[D];浙江工业大学;2002年
崔运梅;[D];安徽大学;2004年
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邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析|研​究​了​用​高​效​液​相​色​谱​(​H​P​L​C​)​流​动​相​的​p​H​值​、​洗​脱​速​度​、​温​度​、​填​料​等​条​件​对​分​离​芳​香​族​一​元​、​二​元​、​三​元​羧​酸​的​影​响​,​选​择​了​对​合​成​产​物​二​元​羧​酸​的​最​佳​分​析​方​法​,​标​准​偏​差​为​±.9​%​,​变​异​系​数​为.9​%​。
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反相高效液相色谱与紫外光谱对硝基苯类化合物的联合定性
摘　要：结合高效液相色谱和紫外光谱各自的优点和信息，建立了有机化合物的高效液相色谱和紫外光谱联合定性方法，在高效液相色谱中，二极管阵列检测器实时在线地提供样品组分的紫外光谱，由此建立紫外光谱谱图库，并发展了谱图库检索算法，同时测定了硝基苯类化合物的反相色谱用热力学参数ａ，ｃ值，结果表明，该法是可行的，满足定性所需的精度。来源：《色谱》1995年第03期 作者：张旭明，陈晓辉，闫丽岚，王玉新
邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析
邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析张旭明，陈晓辉，闫丽岚，王玉新（辽宁省分析测试研究中心沈阳１１００１５）提要研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流动相的ｐＨ值、洗脱速度、温度、填料等条件对分离芳香族一元、二元、三元羧酸的影响，选择了对合成产物二元羧酸的最佳分析方法，标准偏差为±０．３９％，变异系数为１．０９％。关键词高效液相色谱，芳香族羧酸１前言邻氨基苯甲酸及其氨基取代羧甲酸衍生物中多元羧酸物的ＨＰＬＣ分析方法未见文献报道。其纯度分析一般采用离子交换法［１］、酸碱滴定法［２］或以氨基定量同分子的摩尔浓度比的方法来测量［３，４］，误差大，分析繁杂，干扰大。我们采用ＨＰＬＣ法，利用国产填料达到了进口填料的分析效果［５］。该方法对合成产物二元羧酸的标准偏差为±０．３９％，变异系数为１．０９％。２实验部分２．１仪器与试剂仪器：日立６３５Ａ型往复柱塞泵，６３５ＡＭ型ＵＶ检测仪，０５６记录仪，８３４微处理机。试剂：甲醇（ＨＰＬＣ纯）。样品：芳香族一元羧酸为邻氨基苯甲酸（Ⅰ）（Ａｎｔｈｒａｎｉｌｉｃａｃｉｄ）；芳香族二元羧酸为Ｎ－羧甲基邻氨基苯甲酸（Ⅱ）（Ｎ－Ｃａｒ－......(本文共计3页)
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《色谱》1991年02期
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《化工标准化与质量监督》1999年08期
《精细化工中间体》2013年06期
《农药》1988年01期
《农药科学与管理》2014年05期
《福建分析测试》2008年02期
《农药》2013年09期
《农药》2013年10期
《广州化工》1998年02期
《实验技术与管理》2013年06期
《四川农业大学学报》1997年03期
《山东化工》2014年02期
《中华劳动卫生职业病杂志》2006年11期
《化学工程与装备》2013年04期
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