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练习课？做题课？ 如在上面的案例片断中的以练促深的第1、3小题，就可以采用同桌互评的方式，让学
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& 2016届江苏高考化学一轮复习知识梳理练习：第10章 第4讲《选做实验题的命题规律》
2016届江苏高考化学一轮复习知识梳理练习：第10章 第4讲《选做实验题的命题规律》
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资料概述与简介
第4讲　选做实验题的命题规律
[考纲要求]　纵观年5年高考选做实验题，可以看出21(B)主要考查某种物质的获取、分离和提纯。
热点一　物质制备的一般方法
物质制备的一般流程
应用举例：硫酸亚铁铵的制备流程
[典例]　已知反应I2(s)＋Cl2(g)===2ICl(l)，实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去)。
已知：ICl的熔点为13.9℃，沸点为97.4℃，易水解，且能发生反应：ICl(l)＋Cl2(g)===ICl3(l)。
(1)装置A中发生反应的化学方程式是_________________________________________。
(2)装置B的作用是________________。不能用装置F代替装置E，理由是________________________________________________________________________。
(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是________(填字母)。
A．过滤 B．蒸发结晶
C．蒸馏 D．分液
(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度。进行如下两个实验，实验过程中有关反应为
①CC＋ICl,CICCl
②ICl＋KI===I2＋KCl
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
实验一：将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后，加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(过量)，充分反应后，加入足量KI溶液，生成的碘单质用amol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。
实验二(空白实验)：不加油脂样品，其他操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。
①滴定过程中可用________作指示剂。
②滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1________(填“偏大”或“偏小”)。
③0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为______mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。
解析　(1)和(2)认识清楚各装置的作用，A装置为氯气发生装置，B装置为HCl吸收装置，C为干燥装置(因ICl易水解)，D为ICl生成装置，E为尾气吸收装置，同时还能防止空气中的水蒸气进入D。
(3)掌握物质分离常用方法的适用范围，本题涉及ICl和ICl3两种沸点不同的互溶液态物质的分离，只能用蒸馏法。
(4)定量测定的原理
本题是通过滴定法分别测定加油脂和不加油脂时消耗Na2S2O3的量来确定油脂中消耗的ICl的物质的量，从而求得油脂中双键的物质的量。滴定时眼睛注视滴定液中
颜色的变化，若不震荡，可能会局部Na2S2O3过量，而使颜色褪去。计算油脂消耗的ICl与两次少消耗的Na2S2O3之间的关系为ICl～2Na2S2O3
n(ICl)＝n(Na2S2O3)＝×a(V2－V1)×10－3mol。
答案　(1)MnO2＋4HCl(浓)△,MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)除去氯气中的氯化氢杂质　装置F中的水蒸气会进入装置D中，使ICl水解(或其他合理答案)
(4)①淀粉溶液　②偏小　③5a(V2－V1)×10－4
热点二　常考的物质分离热点装置及方法
1．物质分离热点仪器及装置
(1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备和分离提纯：
a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。
b．物质的分离提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品的。
②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。
⑤抽滤瓶，与布氏漏斗组成抽滤装置，用于接收液体。
(2)热点组合装置
①蒸馏装置：
②过滤装置
③抽滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。
减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意　布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置　　　　　　　⑤渗析装置图
　　　　　
⑥蒸发结晶装置图　　　　　　　⑦分液装置图
　　　　　　　　　
⑧纸层析实验示意图　　　　⑨搅拌滴加回流反应装置
　　　　　　　
2．物质分离提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)
③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)
(2)气体的分离提纯
①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸汽，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法(还原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去；⑥转化法如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦电解法：如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。
1．苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点208℃(3.3kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。其制备原理如下：
(1)制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反应温度维持在25～30℃，说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时，则可以采取________措施。
(2)产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是
________________________________________________________________________。
(3)结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
(4)获得的深色粗产品加入活性炭，用95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是________________________________________________________________________。
答案　(1)放热　冰水浴冷却　(2)提供晶种，加速结晶　(3)吸滤瓶　布氏漏斗　(4)吸附脱色
2．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3＋S△,Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。
Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按图2连接好装置。
(1)仪器2的名称为________________，装置6中可放入________________(填字母)。
A．BaCl2溶液
B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液
D．NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为
①Na2CO3＋SO2===Na2SO3＋CO2
②Na2S＋SO2＋H2O===Na2SO3＋H2S
③2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O
④Na2SO3＋S△,Na2S2O3
总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时至固体消失，即可停止通气和加热。若继续通入SO2，又会析出浅黄色沉淀，写出此时发生反应的离子方程式：________________________________________________。
Ⅱ.分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：
(1)为减少产品的损失，操作①为________，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用________________(填试剂)作洗涤剂。
(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高________________________________________________________________________。
(3)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。KMnO4溶液应置于________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
答案　Ⅰ.(1)蒸馏烧瓶　CD
(2)S2O＋SO2＋H2O===S↓＋2HSO
Ⅱ.(1)趁热过滤　乙醇　(2)温度过高会导致析出的晶体分解　(3)酸式
3．草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。
实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴
加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3―→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3―→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3―→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________________________。
(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是________________(用化学方程式表示)。
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是________________。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________。
答案　(1)碘水或KI-I2溶液
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率　缺点：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸滤瓶
解析　(1)利用碘使淀粉变蓝色的性质检验淀粉是否完全水解。(2)根据所给反应可知，硝酸可将C6H12O6和H2C2O4氧化，则草酸的产率下降。(3)等体积的NO2、NO与NaOH发生氧化还原反应生成亚硝酸钠。(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸，因此用其吸收尾气可以提高硝酸的利用率，但是氮的氧化物不能被吸收完全。(5)减压过滤要用布氏漏斗，为了加快过滤要用吸滤瓶。
探究高考　明确考向
1．[2014·江苏，21(B)]磷酸铁(FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_________________________________________________________。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、________和________。
②若滴定x mL滤液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2＋)＝________mol·L－1。
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是________(填序号)。
A．加入适当过量的H2O2溶液
B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行
D．用氨水调节溶液pH＝7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为________。
答案　(1)加快铁与稀硫酸反应速率
(2)①用蒸馏水洗净　用K2Cr2O7标准溶液润洗2～3次　②　③AB
(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
解析　(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。
(2)①滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液体润洗。②根据题给离子方程式可知，n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)，c(Fe2＋)＝＝＝mol·L－1。③加入过量的H2O2，可以使Fe2＋充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2＋转化为沉淀。故答案为AB。
(3)因为碱性溶液中Fe3＋反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色。
2．[2013·江苏，21(B)]3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) /g·cm－3 溶解性
甲醇 64.7 — 0.7915 易溶于水
乙醚 34.5 — 0.7138 微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 — 33～36 — 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是_______________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚　　　　　 b．重结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。
答案　(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上
(2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损失
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵
解析　(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用两者的沸点不同，用蒸馏的方法进行分离。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。由于乙醚的密度比水小，所以有机层在分液漏斗的上层。
(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质，同时可以减少3,5-二甲氧基苯酚的损失。
(3)洗涤后，产物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入无水CaCl2除去H2O，然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚，最后重结晶得到纯净的3,5-二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。
(4)倒吸主要是由于压强减小造成的，所以为了防止倒吸，结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，最后再关闭抽气泵。
3．[2012·江苏，21(B)]次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是____________。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是________________________________________________________________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有______________________________________________、____________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有__________、__________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_________________________________________________。
答案　(1)NaOH溶液　(2)①快速搅拌　②HCHO
(3)①吸滤瓶　布氏漏斗　②Zn(OH)2　Zn　(4)防止产物被空气氧化
解析　(1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染环境。
(2)①为防止Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可快速搅拌，避免固体在三颈烧瓶底部沉积。
②HCHO易挥发，在80～90℃条件下会大量挥发，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。
③抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统(一般用真空泵)、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。抽滤后，滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH)2等。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可被空气中的O2氧化而变质。
1．绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。其流程可表示为
(1)洗涤中Na2CO3的主要作用是______________________________________。
(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到________时，停止加热。
(3)过滤是用右图所示装置进行的，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是________________________________________________________________________。
(4)用无水乙醇洗涤的目的是____________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)产品中Fe2＋的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3＋。为了测定摩尔盐产品中Fe2＋的含量，一般采用在酸性条件下KMnO4标准溶液滴定的方法。称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2mol·L－1KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2＋全部被氧化时，消耗KMnO4溶液10.00mL。
①本实验的指示剂是________(填字母)。
A．酚酞B．甲基橙C．石蕊D．不需要
②产品中Fe2＋的质量分数为______________________________________________________。
答案　(1)利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污
(2)溶液表面出现晶膜时
(3)能得到较干燥的沉淀
(4)除去水分，减少固体损失
(5)①D　②14%
2．已知：不同温度下苯甲酸在水中的溶解度为0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g (95℃)；乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其原理为
2C6H5—CHO＋NaOH―→C6H5—CH2OH＋C6H5—COONa
实验步骤如下：
①向如图所示装置中加入适量NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行。
②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。
③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198～204℃馏分得苯甲醇。
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。
(1)步骤②中，最后用水洗涤的作用是____________________________。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先________________________，再_______________。
(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是____________。
(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为__________________________________________；将反应后混合物冷却的目的是________________________________________________________________________。
(4)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______、________(填仪器名称)。
答案　(1)除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等　把下层液体从下端放出　把上层液体从上口倒出
(3)C6H5—COONa＋HCl―→C6H5—COOH＋NaCl
使苯甲酸尽可能多的析出
(4)吸滤瓶　布氏漏斗
解析　本题考查仪器的选择、措施的作用和方案的设计。
(1)水洗的目的是除去可溶性的杂质，实现与有机物的分离。分液时下层液体从下口流出，上层液体应从上端倒出。
(3)实验需要制备苯甲酸，而苯甲酸钠属于钠盐溶解在水中，所以加入浓盐酸将其转化成苯甲酸，利用其溶解度随温度的变化关系，冷却、沉淀。
(4)抽滤需要吸滤瓶和布氏漏斗。
3．过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末，是一种新型的漂白剂与消毒剂。它的合成原理：CO(NH2)2＋H2O2CO(NH2)2·H2O2。
请回答下列问题：
(1)流程图中反应器的装置如图所示，推测该反应的加热方式是______________________；回流管中冷水流从____________口流入；搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是__________________________。
(2)母液处理方案1可以是______________(用文字表达)。若欲从母液中分离出H2O2和尿素，可采用的操作是______(选填序号)。
A．盐析、过滤B．减压蒸馏、结晶
C．分液、过滤D．常压蒸馏、萃取
(3)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于H2O234%)，称取干燥样品2.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol·L－1的硫酸，然后用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.00mL(KMnO4溶液与尿素不反应)。
①完成并配平方程式：______MnO＋______H2O2＋________________________
H＋===______Mn2＋＋______H2O＋______。
②若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量________。(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
③根据滴定结果，可确定产品中活性氧的质量分数为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)30℃水浴　b　过氧化氢能氧化铁、铝，生成的金属离子能催化过氧化氢的分解
(2)循环利用　B
(3)①2　5　6　2　8　5O2↑　②偏高
③16%(或0.16)
解析　(1)由题意知，反应温度为30℃，加热时应采用30℃水浴加热，回流冷凝管中水的流向均为下进上出。
(2)母液中还残留CO(NH2)2和H2O2，因此可以循环使用，两者均易溶于水，盐析、分液无法分离，可以采用蒸馏的方法分离。由于H2O2易分解，采用减压蒸馏分离。
(3)MnO作氧化剂，则H2O2被氧化为O2，缺项为O2，由电子守恒配平得2MnO～5H2O2，则H2O2的质量分数m＝
×100%＝34%，活性氧的质量分数为16%。由于滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则计算时标准液的体积偏大，测得的活性氧含量偏高。
4． 4,7-二甲基香豆素(熔点132.6℃)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，以间甲苯酚为原料的合成反应如下：
＋C2H5OH＋H2O
4,7-二甲基香豆素
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向三颈烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，边搅拌边滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol)的混合物。
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品。
步骤3：粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪器名称：a____________，b____________。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)反应需要搅拌12h，其原因是___________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是____________________。
(5)本次实验产率为____________。
答案　(1)恒压滴液漏斗　吸滤瓶
(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化
(3)使反应物充分接触，提高反应速率
(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等　(5)89%
解析　(1)a为恒压滴液漏斗，b为吸滤瓶。(2)浓硫酸具有强氧化性，可以将有机物氧化和炭化，为防止发生上述现象，故将浓硫酸冷却至0℃以下。(3)搅拌可使反应物充分接触，提高反应速率。(5)4,7-二甲基香豆素的分子式为C11H12O2，相对分子质量为176。根据反应方程式和反应物的量可知，间甲苯酚过量，应以乙酰乙酸乙酯为标准计算，理论上应生成0.21mol4,7-二甲基香豆素，其质量为36.96g，实际上生成33.0g产品，本实验产率为33.0g÷36.96g×100%≈89%。
5．乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体，熔点：－45℃，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为
2CH3COOC2H5C2H5ONa,CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
金属钠，有机液体回流①,钠熔化振荡②,小米状钠珠回收有机液体③,加入乙酸乙酯④,橘红色溶液乙酸酸化⑤,含乙酰乙酸乙酯的混合物⑥,⑦,乙酰乙酸乙酯粗产品
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
钠 苯 甲苯 对二甲苯 四氯化碳
密度/(g·cm－3) 0.97 0.88 0.87 0.86 1.60
熔点/℃ 97.8 5.5 －95 13.3 －22.8
沸点/℃ 881.4 80 111 138.4 76.8
最好选用________来熔化钠。是否能用四氯化碳？________(填“是”或“否”)，理由是________________________________________________________________________。
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是_______________________________，
烧瓶配上长导管的作用是______________________________________________，
导管上端接一干燥管的目的是______________________________________________。
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是
________________________________________________________________________，
写出步骤⑦实验操作的主要仪器____________(填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作，最后成为纯品。
粗产品无水硫酸钠,过滤,水浴蒸馏,减压蒸馏,乙酰乙酸乙酯
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是________________________________________________________________________。
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。
冷凝管的进出水方向应________口进，________口出(填“a”或“b”)。毛细管的作用是________________________________________________________________________。
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值，除了反应过程中的损耗外，主要原因是________________________________________________________________________。
答案　(1)对二甲苯　否　四氯化碳的沸点比钠的熔点低
(2)若有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解　导气及冷凝回流　防止空气中的水蒸气进入烧瓶
(3)使乙酰乙酸乙酯分层析出(分层)　分液漏斗
(4)吸水干燥
(5)b　a　平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(答案合理即可)
(6)反应是可逆反应，只能部分转化
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