气相跑出的峰又漂移言峰绮礼怎么回事事

气相出峰时间晚是否跟温度有关 - 分析 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
&& 查看话题
气相出峰时间晚是否跟温度有关
由于我所做气相初温要求低,同时有升温程序,因此在我每次做完一针都会打开气相 色谱仪箱降温,等到降到所需的温度时,再进样保持一段时间后,等到开始升温时再关上,但是越到晚上的时候出峰越往后延,但是我操作不变,而且显示屏一直显示相应的温度也没错,分流比也没变化,等到第二天早上做。出峰时间又跟以前一样,不延迟,请问我打开色谱仪箱子降温会对出峰有什么影响吗?还 有我这样操作是否允许,但是不这么做降温太难了,一天都做不完
不要这样,可以编辑程序来降温,重现性也会很棒 如果打开色谱仪箱子降温,是不是会导致箱内的温度均匀性变差呢?这时显示温度可能高于实际的温度吧? 打开色谱仪箱子对仪器柱子有影响。甚至损坏。同2楼,程序升温再程序降温。 温度对出峰时间可定有影响,至于具体影响一般要做点试验才能确定 骤冷骤热会降低色谱柱的寿命的。气相初温再低应该也不会低于35度吧,安捷伦的仪器柱温箱每分钟可以降40度,高温段降的就更多了,做个实验也不差这几分钟。 : Originally posted by ssenippah at
如果打开色谱仪箱子降温,是不是会导致箱内的温度均匀性变差呢?这时显示温度可能高于实际的温度吧? 但是前面是恒温的时候开着(恒温期间没有任何峰出现),到升温的时候关,这样会有影响吗?当升温的时候,我看显示屏温度与程序温度一致,至于你说的显示温度高于实际温度会有这样情况吗? : Originally posted by yyall at
打开色谱仪箱子对仪器柱子有影响。甚至损坏。同2楼,程序升温再程序降温。 我都是50多度才开的,所以对柱子影响不是很大,但是峰延迟是什么原因? : Originally posted by iamchuner at
骤冷骤热会降低色谱柱的寿命的。气相初温再低应该也不会低于35度吧,安捷伦的仪器柱温箱每分钟可以降40度,高温段降的就更多了,做个实验也不差这几分钟。 30度,要等降温,1个小时未必下来。。。。。 : Originally posted by wyy080214 at
不要这样,可以编辑程序来降温,重现性也会很棒 我之前做不开箱的,重现性很好,但是就第一次这样做,不知道如何解释怎么会延迟出峰,而且天越冷越往后。。 : Originally posted by wyzwyz0088 at
温度对出峰时间可定有影响,至于具体影响一般要做点试验才能确定 具体怎么确定是温度的影响? 感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享感谢分享 做的什么目标物?需要那么低的温度?其实不建议把温度降那么低,稳定性会变差。 : Originally posted by av at
我之前做不开箱的,重现性很好,但是就第一次这样做,不知道如何解释怎么会延迟出峰,而且天越冷越往后。。... 可能是柱温箱热感应不精确,或者就是色谱柱保留行为的改变 这样操作对色谱柱的影响会非常大,甚至如果在高温时打开柱温箱门降温,会导致柱效尽失。仪器操作也绝对禁止这样操作。现代仪器的升温程序也不需要这样操作,当你设定好仪器方法,编辑序列表,检测就有仪器自动完成,白天准备样品,晚上检测样品,我觉得已经很方便了,根本就不需要守在仪器旁边。 : Originally posted by av at
但是前面是恒温的时候开着(恒温期间没有任何峰出现),到升温的时候关,这样会有影响吗?当升温的时候,我看显示屏温度与程序温度一致,至于你说的显示温度高于实际温度会有这样情况吗?... 恒温的时候你开着,那就不是恒温了,到升温的时候再关上,也不会和一直关着一样…… : Originally posted by av at
但是前面是恒温的时候开着(恒温期间没有任何峰出现),到升温的时候关,这样会有影响吗?当升温的时候,我看显示屏温度与程序温度一致,至于你说的显示温度高于实际温度会有这样情况吗?... 而且恒温的时候,虽然没有峰出现,但是分离的过程还是在照样在色谱柱中进行着呀 我觉得如果在降温最后阶段一定要用打开柱箱这种方式的话,那降到所需温度后(也就是你说的30度吧),开始进样品前几分钟就要把门关好,让温度均匀,也使显示温度确实指示的是实际温度,然后再进样。如果这样的方式重现性好,应该就是这个原因了……另外,程序降温的方式或许更好,可以试试,这个我没用过…… 真的没见过这样降温的:(。你自己都说了,不开箱重现型好。 你开始进样时低温是要求30度吗?这样的话环境温度肯定有很大的影响。若不是,你打开箱门岂不是把温度降到了环境温度,然后再升到初始温度。无论何种情况,开箱门都是不规范的操作啊
var cpro_id = 'u1216994';
欢迎监督和反馈:本帖内容由
提供,小木虫为个人免费站点,仅提供交流平台,不对该内容负责。欢迎协助我们监督管理,共同维护互联网健康,如果您对该内容有异议,请立即发邮件到
联系通知管理员,也可以通过QQ周知,我们的QQ号为:8835100
我们保证在1个工作日内给予处理和答复,谢谢您的监督。
小木虫,学术科研第一站,为中国学术科研研究提供免费动力
欢迎监督,发现不妥请立即
E-mail: & QQ:8835100您的位置: >
来源:  作者:陈翔卢光英;
气相色谱仪不出峰与灵敏度太低原因  气相色谱仪是用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。它广泛用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等行业。我们虽处于经济欠发达地区,但目前全市气相色谱仪的保有量也相当多了,在我们的日常检定过程中也发现了很多问题。气相色谱仪分析样品时是在设定的工作条件下,给色谱仪注入规定的样品,由载气带入,通过对欲检测混合物中各组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照各组分的出峰时间,经过与标样的比较,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分浓度大小。气相色谱仪的基本构造有两部分,即分离部分和检测部分。前者主要包括气源、进样装置和色谱柱。后者主要包括检测器和自动记录仪。色谱柱和检测器是气相色谱仪的核心部件,样品能否有效分离、检测关键在此。1不出峰与灵敏度太低及其处理办法仪器条件正常,注入样品后,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障,即灵敏度太低。不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适(本文共计2页)          
相关文章推荐
看看这些杂志对你有没有帮助...
单期定价:12.00元/期全年定价:9.60元/期 共57.60元
      气相残留溶剂的出峰顺序的一般规律_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员,立省24元!
评价文档:
2页2下载券27页免费10页免费4页免费4页免费 2页免费2页1下载券4页免费2页免费4页1下载券
喜欢此文档的还喜欢11页免费24页2下载券1页1下载券6页免费14页1下载券
气相残留溶剂的出峰顺序的一般规律|气​相​残​留​溶​剂​的​出​峰​顺​序​的​一​般​规​律
把文档贴到Blog、BBS或个人站等:
普通尺寸(450*500pix)
较大尺寸(630*500pix)
你可能喜欢气相色谱仪常见毛病及检修
一、进样后不出色谱峰的毛病 气相色谱仪在进样后检测信号没有改动,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。 1、首要查看注射器
一、进样后不出色谱峰的毛病
气相色谱仪在进样后检测信号没有改动,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种状况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。
1、首要查看注射器能否阻塞,若是没有疑问,
2、再查看进样口和检测器的石墨垫圈能否紧固、不漏气,
3、然后查看色谱柱能否有开裂漏气状况,
4、最终调查检测器出口能否疏通。
5、检测器出口的疏通是很重要的,有人在作业中会遇到这样的疑问:前一天仪器作业还一切正常,第二天开机后却无呼应峰信号。查看进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可即是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD查验器出口不疏通。因为E&C&D的排放物有必定的放射性,所以E&C&D出口是引到室外的。其时是秋冬之交,雨水进入到E&CD排出口之后冻住了,因而形成仪器E&CD的出口阻塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法活动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线疑问
气相色谱基线动摇、飘移都是基线疑问,基线疑问可使丈量误差增大,有时乃至会致使仪器无法正常运用。
1、遇到基线疑问时应先查看仪器条件能否有改动,近期能否新换气瓶及设备配件。
2、若是有替换或条件有改动,则要先查看基线疑问是不是由这些改动形成的,通常来说,这种改动往往是发作基线疑问的缘由。有些人在作业中就遇到过这种景象:新载气纯度不行,换过载气之后,基线逐步上升(因为载气净化管的缘由,基线不是立刻改动的)。第二天开机之后,基线十分高,并伴有基线激烈颤动,一切峰都湮没在噪音中,无法检测。通过查看,疑问出现在新换的载气上,从头替换载气后,当即康复了正常。
3、当排除了以上能够形成基线疑问的缘由后,则应当查看进样垫能否老化(应养成定时替换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该替换了;
5、衬管能否清洁。值得一提的是,清洁衬管时可先用实验最终定容的溶剂充沛浸泡,再用超声波清洁几分钟,然后放入高温炉中加热到比作业温度略高的温度,最终再从头设备。
6、此外,检测器污染也能够形成基线疑问,其能够通过清洁或热清洁的办法来处置。
三、形成峰丢掉的毛病
形成峰丢掉的缘由有两种:一是气路中有污染,另一能够是峰没有分隔。
(一)、第一种状况可通过屡次空运转和清洁气路(进样口、检测器等)来处置。
1、为了削减对气路的污染,可选用以下的办法:程序升温的最终期间应有一个高温清洁进程;
2、写入进样口的样品应当清洁;
3、削减高沸点的油类物质的运用;
4、运用尽量高的进样口温度、柱温文检测器温度。
(二)、峰丢掉的第二种状况是峰没有分隔,除了以上缘由外,其也有能够是因体系污染形成的柱效降低形成,或许是因为柱子老化致使的,但柱子老化所形成的峰丢掉是渐进的、缓慢的。假峰通常是因为体系污染和漏气形成的,其处置办法也是通过查看漏气和去掉污染来处置。在平常的作业中应当记载正常时基线的状况,以便在保护时作参阅。
这里剖析的仅仅作业中三种常见疑问的检修办法,气相色谱仪的毛病点比拟多,毛病康复时刻也较长,因而进行设备保护时的关键在于对缘由的正确剖析。每查看一个部件,便要将前后的剖析成果进行比拟,做到不将疑问扩大化,信任通过重复测验,必定能成功处置疑问。想要了解更多关于产品的相关内容请登录网站;/cn/products.htm
评论 (0条)
抢沙发,第一个发表评论

我要回帖

更多关于 极速漂移 电影 的文章

 

随机推荐