铝酸锶发光粉的包覆改性--《华南理工大学》2012年硕士论文
铝酸锶发光粉的包覆改性
【摘要】：铝酸盐发光材料具有发光效率高、余辉时间长、化学稳定性优异和无放射性等特点，是一种性能非常优异的长余辉发光材料，但其耐水性和抗高温氧化性能较差，不能用于制备高温发光釉。本文采用化学法对商品SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光材料进行包覆改性，并制备了发光釉料。运用XRD、SEM、EDS、荧光光谱等手段，研究了包覆材料及发光釉的物相组成、显微形貌、包覆层成分、荧光强度。以下为主要研究内容及结果：
本文采用溶胶-凝胶法制备无定形SiO_2包覆发光粉。考察了乙醇添加量、二氧化硅溶胶pH值、包覆比和凝胶后陈化时间等工艺条件对包覆的影响，得到形成完整、致密包覆层的条件：溶液配比n(TEOS):n(EtOH):n(H_2O)为1:15:20，硅溶胶的pH值为2.00，包覆比为0.1及以上，凝胶后成化4h及以上。包覆发光粉浸入水中7天荧光强度基本没有变化。
以氟化锂为矿化剂采用溶胶-凝胶法低温合成了ZrSiO_4粉体。矿化剂LiF加入量增加，ZrSiO_4的起始合成温度降低，当氟离子和锆离子的摩尔比为0.6及更高时，650℃开始生成ZrSiO_4相，700℃煅烧后基本转变为ZrSiO_4相。但凝胶pH值升高，ZrSiO_4的合成困难。合成温度影响ZrSiO_4粉体颗粒形状，合成温度高的长径比较小为椭球状，合成温度低的长径比较大为棒状或长柱状。
采用溶胶-凝胶法制备了具有耐高温氧化性能的ZrSiO_4包覆发光粉。包覆比为3.0时，经900℃保温30min在发光粉颗粒表面形成一层致密的ZrSiO_4包覆层。升高煅烧温度和增加煅烧时间，有利于包覆层ZrSiO_4晶相的生成，ZrSiO_4的合成率增加。但温度太高或保温时间太长会造成ZrSiO_4颗粒的异常长大，导致包覆层不致密。采用SiO_2、ZrO_2分步包覆工艺， ZrSiO_4的合成率很低，发光粉颗粒表面包覆层不连续，发光粉耐高温性能差。
利用ZrSiO_4包覆发光粉制备了发光釉。研究表明釉中发光粉含量增加，釉面发光性能更好，但釉料的始熔温度提高，釉面质量会变差。升高烧成温度可以改善釉面质量，发光釉的荧光强度也会增强。发光粉含量为40%的发光釉经1100℃煅烧获得较好的釉面质量及荧光强度。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：O611.4【目录】：
摘要5-6Abstract6-8目录8-11第一章 绪论11-26 1.1 引言11 1.2 光致发光的基本概念11-12 1.3 铝酸盐体系长余辉发光材料的合成和特性12-15
1.3.1 铝酸盐体系长余辉发光材料的合成12-13
1.3.2 铝酸盐体系长余辉发光材料的特性13-15 1.4 铝酸盐长余辉发光材料的发光机理15-17 1.5 硅酸锆的特性和制备17-19
1.5.1 硅酸锆的特性及应用17
1.5.2 硅酸锆的制备方法17-19 1.6 铝酸盐长余辉发光粉表面改性的国内外研究现状19-22
1.6.1 无机颗粒包覆改性20-21
1.6.2 有机物包覆改性21-22
1.6.3 无机-有机复合包覆改性22 1.7 铝酸盐长余辉发光粉的表面包覆机理22-23
1.7.1 表面静电吸引机理22-23
1.7.2 表面化学键结合机理23
1.7.3 过饱和度机理23
1.7.4 溶胶-凝胶化机理23 1.8 表面包覆对发光粉性能的影响23-24 1.9 本研究的目的、意义和主要内容24-26
1.9.1 本研究的目的和意义24
1.9.2 本研究的主要内容24-26第二章 SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉的二氧化硅包覆26-44 2.1 引言26 2.2 所用原料和仪器26-27
2.2.1 实验原料26-27
2.2.2 实验仪器27 2.3 实验步骤27-28
2.3.1 样品的制备27
2.3.2 样品的测试与表征27-28 2.4 实验结果与讨论28-43
2.4.1 发光粉的性能28-30
2.4.2 乙醇添加量对凝胶形成和包覆的影响30-33
2.4.3 溶液 pH 值对包覆效果的影响33-37
2.4.4 包覆比对包覆效果的影响37-40
2.4.5 凝胶陈化时间对包覆效果的影响40-43 2.5 本章小结43-44第三章 溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆粉体44-56 3.1 引言44-45 3.2 所用原料和仪器45-46
3.2.1 实验原料45
3.2.2 实验仪器45-46 3.3 实验步骤46-47
3.3.1 样品的制备46-47
3.3.2 样品的测试与表征47 3.4 实验结果和讨论47-55
3.4.1 矿化剂种类的影响47-48
3.4.2 合成温度的影响48-52
3.4.3 矿化剂添加量的影响52-54
3.4.4 溶胶凝胶 pH 值的影响54-55 3.5 本章小结55-56第四章 SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光粉的硅酸锆包覆56-76 4.1 引言56 4.2 所用原料和仪器56-57
4.2.1 实验原料56-57
4.2.2 实验仪器57 4.3 实验步骤57-59
4.3.1 样品的制备57-58
4.3.2 样品的测试和表征58-59 4.4 实验结果和讨论59-75
4.4.1 分步包覆工艺的影响59-63
4.4.2 包覆比的影响63-67
4.4.3 煅烧温度的影响67-71
4.4.4 煅烧时间的影响71-75 4.5 本章小结75-76第五章 发光釉的制备76-81 5.1 引言76 5.2 所用原料和仪器76-77
5.2.1 实验原料76
5.2.2 实验仪器76-77 5.3 实验步骤77
5.3.1 样品的制备77
5.3.2 样品的测试和表征77 5.4 实验结果和讨论77-80
5.4.1 改性发光粉含量对发光釉的影响77-78
5.4.2 烧成温度对发光釉的影响78-80 5.5 实验结果和讨论80-81结论及展望81-83参考文献83-89攻读硕士学位期间取得的研究成果89-90致谢90-91附件91
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醇酸清漆表面包覆改性长余辉发光材料铝酸锶的耐水性能
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精练棉织物表面FT_IRATR红外光谱分析
由​于​原​棉​和​精​练​棉​的​本​体​化​学​组​成​相​同​,​ ​用​F​T​-​ ​I​R​ ​透​射​傅​立​叶​变​换​红​外​光​谱​对​棉​织​物​进​行​了​化​学​结​构​分​析​,​ ​因​而​F​T​-​ ​I​R​ ​谱​图​也​比​较​相​近​;​ ​而​衰​减​全​反​射​傅​立​叶​红​外​光​谱​(​F​T​-​ ​I​R​ ​A​T​R​)​则​可​以​获​得​棉​织​物​的​表​面​化​学​组​成​(​尤​其​是​共​生​物​)​信​息​,​ ​通​过​测​定80​～00​c​m​- ​区​域​内​的​C​-​ ​H​ ​伸​缩​振​动​峰​或​测​定​H​C​l​ ​蒸​汽​处​理​后​引​出​后​的​羰​基​峰​强​度​可​检​测​棉​织​物​纤​维​表​面​共​生​物​的​含​量​。
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2009年&24卷&1期
刊出日期：
ZnO基稀磁半导体磁性机理研究进展
刘学超,陈之战,施尔畏,宋力昕
稀磁半导体是指在非磁性化合物半导体中通过掺杂引入部分磁性离子所形成的一类新型功能材料.目前，稀磁半导体的磁性来源和机理一直是该领域的研究热点，掺杂的磁性离子通过怎样的交换方式实现铁磁性一直存有争议.本文对近几年来ZnO基稀磁半导体磁性机理研究进展作一综述，着重阐述了代表性的RRKY理论、平均场理论、双交换理论和磁极子理论，对实验和理论方面的热点和存在问题作一评价，对磁性理论的研究提出了新思路.
2009&Vol. 24&(1):&1-7
连续式离子层吸附与反应法沉积CuSCN薄膜及其微观结构、光学特性研究
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采用乙二醇作溶剂，以连续式离子层吸附与反应法（SILAR）实现硫氰酸亚铜（CuSCN）薄膜在ITO、TiO2薄膜以及玻璃衬底上的沉积.通过X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光透过谱等手段表征薄膜结晶性、表面和断面微观形貌以及光学特性.结果表明，衬底以及溶剂性质均对SILAR法薄膜沉积过程存在重要影响.ITO衬底上获得的CuSCN薄膜更为致密，呈结晶态，而TiO2薄膜衬底上的CuSCN薄膜主要由颗粒组成，为非晶态.随沉积次数增加，薄膜表面粗糙度增大，光学透过率逐渐下降.在优化条件下（ITO衬底，20次沉积循环），所得CuSCN薄膜表面致密均匀，可见光透过率约60%.
2009&Vol. 24&(1):&8-12
先驱体热解制备富硼、氮BCN化合物及其发光性能研究
杨 建,丘 泰,沈春英,潘丽梅
以三聚氰胺和硼酸为原料，在水溶液中反应合成出纤维状C3N6 H6(H3 BO3)2先驱体，通过使其在高温氮气氛下热解制备出了富硼、氮BCN化合物.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、HRTEM等对热解产物进行了表征，采用FS测量了热解产物的室温光致发光光谱，研究了热解温度对产物及其光致发光性能的影响.结果表明，1000℃以上热解均可制备出乱层石墨结构富硼、氮BCN化合物.随热解温度的升高，BCN化合物中的B、N含量逐渐增大，C含量逐渐减小.BCN化合物的晶体形状为棒状或纤维状，由相互交织的平均直径在2nm左右的纳米纤维构成.这些BCN化合物均为宽带隙半导体，在340~450nm和670~705nm出现了两个很强的呈明显宽化的光致发光峰，且随热解温度的升高，短波长的发射峰波长基本呈逐渐减小的变化趋势.?
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新型太阳能材料C60?Pt(dppp)配合物的合成及性能
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2009&Vol. 24&(1):&18-22
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以含有机模板的介孔纯硅分子筛MCM-48原粉为模板，以间苯二酚(R)－甲醛溶胶为炭源制备了有序介孔炭分子筛.考察了w(R)/w(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对合成介孔炭分子筛的影响.产物用N2吸附/脱附、XRD、SEM、TEM和TG等手段进行了表征.结果表明，?w(R)/w?(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对所得到的介孔炭分子筛的有序性和比表面积有较大的影响.优化的w(R)/w(MCM-48)比为0.50~0.65、w(R)/w(H2O)比为0.15~0.35，此时，能形成比表面积大于1125m2/g、平均孔径在2.2~2.4nm、具有规则介孔结构的炭分子筛，且这种炭分子筛具有高的热稳定性.
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邓凤萍,李 岳,岂兴红,武胜岩,张文辉
采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂，用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO2材料，用TG-DTA、XRD、N2吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明，用该模板剂合成的介孔TiO2材料，合适的煅烧温度为480℃，其比表面积可达?383.8m2/g，最可几孔径为5.8nm，广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰，而未发现金红石相特征衍射峰，说明本实验制备的介孔TiO2为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现，产物具有规整有序的介孔结构.?
2009&Vol. 24&(1):&39-42
酸对合成二氧化钛介孔材料的影响
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2009&Vol. 24&(1):&43-48
PLD法制备TiO2薄膜及电阻转变特性研究
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曹 逊,李效民,于伟东,张亦文
采用脉冲激光沉积法（PLD），以Pt(111)/Ti/SiO2/Si为衬底，制备了具有电阻转变特性的TiO2薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO2结晶峰，薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明，TiO2薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明，TiO2薄膜具有明显的单极性电阻转变特性，高低阻态比值达到104.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释，过程中存在软击穿现象.在此基础上，对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.?
2009&Vol. 24&(1):&49-52
锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性能的影响
栾 林,郭崇峰,黄德修
系统研究了Eu2+、Dy3+共激活的铝酸锶长余辉发光材料的发光特性与Al/Sr比例的关系.采用高温固相法合成了Al/Sr从1.0到12.0的一系列样品，对其进行了XRD和荧光光谱测试，当Al/Sr＝2.0、3.5、10.0时，分别得到了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+、SrAl12O19:Eu2+,Dy3+的纯相，其它比例时得到的是不同铝酸锶化合物的混合物，样品的相组成呈明显的过渡性变化，导致样品的发光颜色随Al/Sr比例的增大，从蓝绿光向短波长方向移动，最终到达紫光.
2009&Vol. 24&(1):&53-56
一种天然湿敏性二维可调光子带隙材料及其光学性能研究
张伟钢,严 俊,汪 港,李浩璇,张刚生
采用反射光谱、扫描电镜及理论模拟计算对三角帆蚌韧带的结构色及微结构进行了较为系统的研究.结果表明：韧带从湿润到干燥状态，其反射峰波长从460nm蓝移至423nm，且反射峰强度逐渐降低，相应的颜色从蓝色转变为背景色褐色.韧带的结构色是由韧带中定向排列的文石纤维和蛋白质构成的二维光子结构引起的，该结构中文石纤维粒径为(122±14)nm，相邻文石纤维中心间距为(133±15)nm.水对韧带的反射峰强度及光子带隙范围具有明显的调节作用，可见韧带具有湿敏性二维可调光子带隙结构特征，属于一种天然的湿敏性二维可调光子带隙材料.?
2009&Vol. 24&(1):&57-60
甲醇介质中溶剂热合成六方CdS中空纳米球
郑林林,冯守爱,高 峰,朱珍平
以甲醇为溶剂, 硝酸镉和硫脲为原料, 通过溶剂热法合成了CdS中空纳米球, 采用TEM、EDS和XRD对样品形貌和结构进行了表征. TEM与EDS分析显示产物主要为洋葱状CdS中空纳米球, 外径为5～17nm, 空腔直径为3～14nm. XRD分析结果表明，CdS中空纳米球为六方纤锌矿结构. 并初步考察了醇类溶剂对形成CdS纳米结构的影响. 结果表明，当以无水乙醇或正戊醇为溶剂时，产物分别为CdS颗粒团簇或CdS纳米颗粒组装的微球，说明甲醇对中空结构的形成起了重要作用. 以甲醇作溶剂时, 中空纳米球的形成可能是CdS纳米片层高压下卷曲形成的. ?
2009&Vol. 24&(1):&61-64
线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征
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杜雪峰,祝迎春,许钫钫,杨 涛,曾 毅,沈 悦
采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃)，而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶；线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米；而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间，长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明，较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构. ? ?
2009&Vol. 24&(1):&65-68
花状ZnO超细结构的水热自组装
江 浩1,胡俊青2,顾 锋1,李春忠1
通过简单的水热合成路线，合成出由ZnO纳米棒束组装的花状结构.其组成结构单元ZnO纳米棒沿［001］晶向生长，呈很好的单晶结构.大部分纳米棒直径约为500nm，长约6.0μm.研究结果表明，在无水乙二胺存在的条件下，氨水（28%, v/v）在ZnO花状结构的形成过程中起到了至关重要的作用.调节氨水的含量,组成结构单元ZnO纳米棒可以组装成不同的花状结构.当加入氨水的量使得溶液的pH值达到10时,即可得到由ZnO纳米棒束组装成的花状结构,并简单讨论了这种花状结构的形状结构的形成机理. ?
2009&Vol. 24&(1):&69-72
电化学沉积法制备纳米多孔ZnO/曙红复合薄膜
甘小燕,李效民,高相东,于伟东,诸葛福伟
以Zn(NO3)2和曙红的混合溶液为沉积液，采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.考察了电化学预处理过程和曙红浓度对薄膜晶体结构、微观形貌和光学性能的影响.结果表明，引入短时间的电化学预处理过程能提高复合薄膜中ZnO的结晶质量，并诱导ZnO沿c轴定向生长.随着电沉积液中染料浓度的增大，所得薄膜的结晶质量下降，薄膜由六角晶颗粒逐渐向纳米多孔结构转变.当沉积液中曙红浓度为50μmol/L 时所得复合薄膜具有最大膜厚，装载的曙红量最高.以该复合膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件，其开路电压为0.49V，短路电流为0.67mA/cm2，总光电转换效率为0.105%.? ?
2009&Vol. 24&(1):&73-78
共沉淀法合成制备Ce3+掺杂Lu3Al5O12纳米粉体
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谢建军,施 鹰,胡耀铭,陈启伟,施剑林
用碳酸氢铵作为沉淀剂，将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液，采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺，经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右，仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强. ?
2009&Vol. 24&(1):&79-82
不同气氛退火对多晶La0.9Ca0.1MnO3磁矩和比热的影响
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吴子华,王 群,刘新军,于伟东,李效民,陈立东
对具有电脉冲诱发电阻可逆变化（EPIR）特性的多晶La0.9Ca0.1MnO3在相同条件下经氩气和氧气退火后样品的磁矩和比热进行了研究.实验结果表明，经氧气退火后的磁矩和比热分别比氩气退火后的磁矩和比热增大.对氧气退火后的比热和氩气退火后的比热做差处理后发现，两种气氛退火后的比热差与T3/2?成线性关系.经氧气和氩气退火后的区别在于氧离子浓度的变化.经氧气退火后，氧离子浓度增加，导致样品中铁磁区域的增大，引起磁矩和比热增大.退火后磁矩和比热的变化与EPIR效应中磁矩和比热随电阻状态的变化趋势一致，表明EPIR效应与氧含量的变化有关. ? ?
2009&Vol. 24&(1):&83-86
等静压力下MnZn铁氧体的压磁导效应和压阻抗效应
高剑森,张 宁
研究了高磁导MnZn铁氧体在等静压力下的压磁导效应、以及相应器件中不依赖于趋肤效应的压阻抗效应.在几个兆帕的压力下同时观测到其巨大的压磁导效应及压阻抗效应.当频率低于1kHz时，随信号频率的增大，上述压磁导效应及压阻抗效应会分别经历一个最大值.对于磁导率介于范围内的MnZn铁氧体，在6MPa的压力下，压阻抗效应均可超过60％.分析显示，上述压力效应是由于外部压力导致铁氧体内应力改变，以致磁化状态改变所致.?
2009&Vol. 24&(1):&87-90
CaCO3/SiO2复合粒子涂层的表面结构及其疏水性能研究
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杨金鑫,文秀芳,皮丕辉,郑大锋,程 江,杨卓如
以机械高速搅拌法制备了具有草莓结构的CaCO3/SiO2复合粒子，并对其进行了表面修饰改性.利用聚硅氧烷的自组装功能，将制备的复合粒子与硅氧烷一起制备了具有“荷叶效应”的超疏水涂层，静态水接触角达169°，滚动角约为2°.通过扫描电镜观察涂层的表面微观形貌，发现该涂层具有微米-纳米相结合的双层粗糙结构.微米凸起的粒径在2～3μm左右，纳米凸起的粒径约为200nm左右，与荷叶具有类似的结构排布方式.通过原子力显微镜和接触角的测试，探讨了表面微观结构、涂层粗糙度和涂层疏水性能之间的关系.结果表明：复合粒子构成的非均相界面的水接触角符合Cassie模型.复合粒子赋予涂层的双微观粗糙结构与自组装成膜硅氧烷的低表面能的协同效应，使涂层具有了优良的超疏水性能.?
2009&Vol. 24&(1):&91-96
Ni-P化学镀制备钡铁氧体基红外-微波一体化隐身材料
武晓威,冯玉杰,韦 韩,刘延坤
为使钡铁氧体粉末具有红外隐身性能，采用化学镀工艺在钡铁氧体表面镀Ni-P合金，系统研究了化学镀制备工艺对钡铁氧体复合粒子红外发射率的影响.得出了镀Ni-P合金的最佳工艺条件为：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠20g/L，柠檬酸钠70g/L，硫酸铵50g/L，反应温度85℃，pH值为10.0.借助于XRD、SEM等分析测试手段对样品的晶体结构、粒径及表面形貌进行了表征，利用FT-IR的漫反射系统以及矢量网络分析仪对材料的红外发射率和微波吸收性能进行了测试，结果表明：钡铁氧体表面包覆了完整的Ni-P合金镀层；钡铁氧体复合粒子在8~14μm的红外发射率最低降至0.5910，在2~18GHz频段内最大反射率为－24.3dB，大于－10dB的吸收频带宽约2.8GHz，具有良好的红外和微波隐身性能；钡铁氧体复合粒子有望实现红外-微波一体化隐身.?
2009&Vol. 24&(1):&97-102
SiC/PyC复合涂层碳纤维微观结构及氧化行为研究
欧阳海波,李贺军,齐乐华,李正佳,魏建锋
采用两步法在碳纤维表面制备了碳化硅/热解碳(SiC/PyC)复合涂层，PyC内涂层的制备采用等温化学气相渗透法，SiC外涂层的制备采用碳热还原法.借助X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜分析了SiC/PyC复合涂层碳纤维的物相组成以及微观结构，利用热重分析研究了SiC/PyC复合涂层、PyC涂层以及无涂层碳纤维的氧化行为.结果表明，在碳纤维表面制备的SiC/PyC复合涂层连续致密、厚度均匀，PyC内涂层厚度约为200nm，SiC外涂层厚度约为160nm，SiC层中存在大量孪晶面高度有序的SiC孪晶.SiC/PyC复合涂层能够有效地改善碳纤维的抗氧化性能，较无涂层碳纤维起始氧化温度提高了近250℃.?
2009&Vol. 24&(1):&103-106
铝合金表面氧化锆等离子体电解氧化涂层的制备及形成机理研究
辛世刚，赵荣根，都 徽，宋力昕
采用等离子体电解氧化方法在铝合金表面制备了氧化锆涂层，电解液为包含Zr(OH)4颗粒的碱性溶液. 涂层的组成、结构通过XRD、EPMA进行了研究. 结果显示，涂层主要由?t-ZrO2、?m-ZrO2、α-Al2O3和?γ-Al2O3组成，?t-ZrO2为涂层的主晶相，分布在涂层表面，而?α-Al2O3出现在涂层的内侧.涂层表面呈颗粒状，颗粒尺寸约为1~2μm.在氧化过程中，Zr(OH)4颗粒在电场力的作用下向等离子体放电通道口沉积，在放电产生的高温作用下直接转化为氧化锆.
2009&Vol. 24&(1):&107-110
等离子体电解氧化陶瓷膜生长过程的电化学阻抗谱研究
张雪林,姜兆华,姚忠平,吴振东
在铝酸钠溶液中，利用直流等离子体电解氧化电源在钛合金表面制备了陶瓷膜，将所制备的膜层在原铝酸钠溶液里进行电化学阻抗谱测试，并利用扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪以及X射线衍射仪(XRD)对膜层的形貌以及组成进行了分析，从而探讨了膜层生长过程中的结构变化特点.结果表明，膜层主要由钛、铝以及氧元素组成.在火花阶段，膜层内未形成结晶相，电流密度对PEO陶瓷膜的生长过程影响较小；在微弧阶段，膜层内形成了Ti2AlO5结晶相，电流密度对PEO陶瓷膜的生长过程，特别是疏松层的生长过程影响显著，而对致密层生长过程的影响相对较小.微弧阶段长时间的击穿放电会对PEO陶瓷膜造成破坏，随电流密度的增大破坏程度增强.?
2009&Vol. 24&(1):&111-116
低压等离子喷涂氧化铝涂层的特性
邓春明,周克崧,刘 敏,邓畅光,宋进兵,郑志刚
以细小的氧化铝为热喷涂粉末，采用低压等离子喷涂制备了沉积率高于50%，孔隙率低于2%的氧化铝涂层.研究了不同工艺下低压等离子喷涂氧化铝涂层的沉积率、相组成和显微结构，并对低压等离子功率和真空室压力工艺参数对涂层的影响进行了分析.研究结果表明，所制备的涂层以?α-Al2O3和γ-Al2O3相并存；随着功率和压力提高，涂层的孔隙率有明显的降低，但压力达到23.7kPa时功率影响较小.此外，还对等离子焰流中的粒子温度和速度进行了计算.结果表明，在23.7kPa压力下保证粒子充分熔融的前提下使粒子具有较高的运动速度.
2009&Vol. 24&(1):&117-121
Ag纳米晶颗粒/碳纳米管复合材料的制备与结构研究
吴永庆,李效民,王震遐,张亦文,夏长泰,徐 军
利用热蒸发方法在多壁碳纳米管表面沉积Ag纳米颗粒,XRD结果显示，Ag纳米颗粒以晶体形态存在，同时透射电镜分析结果表明，Ag纳米晶颗粒引起碳纳米管横截面形变，从而形成Ag纳米晶颗粒/碳纳米管异质复合材料，这些纳米异质复合材料相互连接，形成网络化分布的结构.?
2009&Vol. 24&(1):&122-124
炭/炭复合材料表面预炭层的制备及其性能研究
张雨雷,李贺军,付前刚,李克智,欧阳海波
为在炭/炭复合材料表面制备C/SiC浓度梯度高温抗氧化涂层，预先用料浆涂刷-高温处理工艺在其表面制备了预炭层.借助XRD、Raman和SEM等测试手段对所制备预炭层的组织结构和微观形貌进行了表征，讨论了不同的原料配比和炭化温度对预炭层结构的影响，并对预炭层与基体的结合性能进行了测定.研究结果表明：制备的预炭层结构致密，与基体具有较好的结合性能，其结合强度可达?10.95MPa.不同的原料配比和炭化温度影响了炭层序态结构的形成，最终形成了不同结构的预炭层.
2009&Vol. 24&(1):&125-128
Ag/SBA-15纳米复合材料的超临界流体?沉积法制备、性能表征和催化特征
银建中,张传杰,徐琴琴,王爱琴
用超临界流体沉积法以无机盐为前驱物制备纳米复合材料.超临界二氧化碳为溶剂，乙醇或乙二醇为共溶剂，AgNO3为前驱物，SBA-15为载体，在50℃、23~25MPa、3~24h条件下制备担载型纳米复合材料.反应结束后，经焙烧、还原处理，可得到Ag/SBA-15纳米复合材料.经XRD、TEM表征发现，担载的Ag纳米粒子分散均匀，粒径范围3~7nm；纳米线宽度5~9nm，长度由十几纳米到几微米，分散性较好.实验研究表明，超临界流体沉积法是制备纳米复合材料的有效方法，选择合适的共溶剂可以用超临界二氧化碳溶解无机盐.选择合适的沉积条件可以控制复合材料中金属相的形态. 对制备的复合材料进行催化活性评价表明，300℃下CO选择氧化反应可以完全转化.?
2009&Vol. 24&(1):&129-132
不同基体炭结构的炭/炭复合材料在制动过程中的温度场研究
徐惠娟,易茂中,熊 翔,黄伯云,雷宝灵
利用有限元热分析软件仿真了三种不同基体炭结构的炭/炭复合材料在制动过程中瞬态温度场，并通过模拟制动试验进行了验证，对比仿真计算结果与实验测试结果表明：三种样品的温度场仿真结果与实验结果基本吻合，在轴向方向存在明显的温度梯度，具有树脂炭基体的样品的温度场变化与具有粗糙层热解炭基体的样品类似，但树脂炭基体的样品的最高温度及温度梯度大于粗糙层热解炭基体的样品，而光滑层热解炭基体的样品在刹车过程中的最高温度均低于粗糙层热解炭和树脂炭基体的样品，达到最高温度的速度远远落后于前两种样品，且其温度梯度最小.炭/炭复合材料在制动过程中的瞬态温度场分布与材料的摩擦磨损性能及热传导性能密切相关，制动功率大会导致材料的摩擦表面温升高，达到最高温度的时间缩短；材料的导热性能好会导致热量的传递速度加快，使温度梯度减小.?
2009&Vol. 24&(1):&133-138
球形纳米晶LiFePO4和Li4Ti5O12的制备及电池研究
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高 剑,应皆荣,姜长印,万春荣
分别通过“控制结晶”和“外凝胶”工艺合成了球形纳米晶LiFePO4/C和Li4 Ti5O12/C材料.通过XRD、SEM、比表面及电化学性能测试等分析手段表明，合成的LiFePO4/C和Li?4Ti5O12/C材料均为纳米一次粒子（晶粒）组成的球形二次粒子（颗粒），具有较大的比表面积，振实密度分别达到1.25和1.71g/cm3；1C倍率下的首次放电比容量分别达到?144.0?和?144.2?mAh/g，并表现出优良的循环性能.以LiFePO4/C和Li4Ti5O12/C为正负极材料组成的1.8V锂离子电池具有平稳的充放电电压平台和优异的循环性能.?
2009&Vol. 24&(1):&139-142
锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备与性能研究
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郑俊超,李新海,王志兴,覃东棉,郭华军,彭文杰
以FePO4·xH2O、V2O5、NH4H2PO?和Li2CO3为原料，以乙二酸为还原剂，在常温常压下经机械活化并还原嵌锂，形成无定形的5LiFePO4·Li3V2(PO4)3前驱体混合物，然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀，一次粒径为100～200nm.充放电测试结果表明，650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3电化学性能优良，1C放电比容量高达158mAh/g，达到该复合材料的理论比容量（156.8mAh/g）.复合材料具有良好的倍率性能和循环性能，在10C放电比容量高达114mAh/g，100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明，复合材料的脱嵌锂性能优良，且明显优于单一的LiFePO4和Li3V2(PO4)3.?
2009&Vol. 24&(1):&143-146
碳包覆纳米SnO2锂离子电池负极材料合成及其性能研究
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杨同欢,郭永榔,周学酬,刘永梅
采用热解Sn(OH)4和淀粉混合物制备碳包覆纳米SnO2的方法合成了无定形碳包覆纳米SnO2.采用XRD、SEM、TEM、STEM-EDX以及充放电测试等手段对其结构、形貌和性能进行表征.结果表明，样品材料中无定形碳呈薄片状，被包覆的纳米SnO2（20~50nm）均匀分布在片状无定形碳中.产物中SnO2与碳的不同比例影响了产物的性能，样品（SnO2∶C＝1∶1）首次循环的可逆比容量达到404mAh·g-1, 20次循环内无明显衰减.
2009&Vol. 24&(1):&147-151
用于制备SOFC电解质膜Sm0.2Ce0.8O1.9的合成及性能研究
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丁 姣,刘 江,郭为民
分别采用硝酸盐－苷氨酸燃烧法、固相法和柠檬酸硝酸盐法制备了钐掺杂的氧化铈电解质材料Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC).采用这三种方法合成的SDC粉末通过料浆喷涂法在多孔的NiO-SDC阳极基底上制备了SDC电解质膜.采用丝网印刷在SDC电解质膜表面制备了Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ (BSCF)新型阴极，进而制备成固体氧化物燃料电池（SOFCs）单电池.采用CHI604B电化学工作站对电池性能进行了测试.采用粒径分析仪对粉末的粒度分布进行了分析.利用扫描电镜（SEM）对合成的粉末和电池的微观结构进行了观察和研究.结果表明，柠檬酸硝酸盐法合成的SDC粉末能够满足料浆喷涂法制备SOFCs薄膜电解质的要求.
2009&Vol. 24&(1):&152-156
热处理对贮氢合金V3TiNi0.56Al0.2电化学性能的影响
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余祖孝,李 荣,周上祺,刘守平
用自蔓延高温合成法制备了钒基固溶体贮氢合金V3TiNi0.56Al0.2并进行热处理，通过X射线衍射对合金进行结构表征，并采用模拟电池和循环伏安法对其电化学性能进行研究.结果表明：K热处理后，合金中第二相TiNi的衍射强度下降，合金的组织分布显得更为均匀，晶粒变大；热处理后合金充放电循环稳定性及高倍率放电性能得到改善，铸态合金的最大放电容量为350mAh·g-1，热处理合金充放电时最大放电容量大于铸态合金，且循环稳定性有明显的改善，氢在合金中的扩散系数增大，高倍率放电性能较好.?
2009&Vol. 24&(1):&157-160
胶晶模板法制备三维有序多孔羟基磷灰石
段 祥,王德平,姚爱华,周丽赟,夏朝晖,黄文旵?
采用Stober法制备SiO2胶粒，经自然沉降的过程制备SiO2有序模板，再通过HA前驱体溶胶灌注、烧结和碱液浸渍等过程，制备了三维有序多孔羟基磷灰石（HA）.采用XRD、TEM、FESEM和Zeta电位对样品的物相、微观结构、孔分布及表面电性能进行研究.结果显示，H2O2表面改性使得SiO2胶粒Zeta电位升高，有利于提高模板的有序性.制备的SiO2胶粒粒径约为250nm，由胶粒形成的多孔羟基磷灰石的孔径约为200nm，孔间由孔径约为20nm的微孔互相连接.此外，还考察了羟基磷灰石前驱体浓度、用量以及碱液浸渍时间对多孔材料的成型、孔结构、孔隙率的影响.当使用的前驱体浓度为0.8mol/L，用量占模板体积的30%，浸渍在4mol/L 的NaOH中3d后，形成的多孔HA有序性良好.?
2009&Vol. 24&(1):&161-165
碳酸钙纳米结构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究
李 亮,朱英杰,曹少文,马明燕
以CaCl2和Na2CO3为反应物，十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂，在室温水溶液中制备了纳米结构碳酸钙空心球.用TEM和SEM对其进行形貌观察发现，所制备的碳酸钙空心球的球壁由纳米粒子组成，具有多孔形貌特征.分别在模拟胃液（pH＝1.2）以及模拟肠液（pH＝7.4）中对制备的纳米结构碳酸钙空心球进行了药物装载和缓释性能的研究，选用的药物为布洛芬（IBU）.研究结果表明,IBU/CaCO3多孔空心微球药物传输体系具有较高的药物装载量和良好的药物缓释性能，纳米结构碳酸钙空心球中IBU的装载量可以达到195mg/g，且连续释药时间能持续53h以上；除去表面活性剂后，载体中IBU的装载量可达到130mg/g，药物释放率为100%时，持续释药时间可达到40h.纳米结构碳酸钙多孔空心球作为药物载体材料在药物缓释体系中具有潜在的应用前景.?
2009&Vol. 24&(1):&166-170
MgAlZnFeCe类水滑石水热合成、表征及其FCC硫转移性能的研究
赵月昌,刘 玲,程文萍,吴海虹,杨建国,何鸣元
分别以MgO为镁源，拟薄水铝石为铝源，以Zn、Fe、Ce的氯化盐为助剂，水热法合成了MgAlZnFeCe类水滑石前驱体，经过700℃焙烧6h后，制得新型FCC硫转移剂MgAlZnFeCe复合氧化物.运用XRD、TG-DTA等对硫转移剂及其前驱体的结构和物化性能进行了表征；在模拟FCC反应再生条件下，采用改装的WRP-3热重天平评价了硫转移剂的氧化吸硫和还原脱硫的性能.结果表明，采用水热法合成的前驱体材料具有典型的类水滑石结构，但MgO不能完全进入水滑石相，以Mg(OH)2的形式存在；类水滑石材料经过焙烧后得到复合氧化物MgAlZnFeCe-LDOs，在FCC再生烟气硫转移中具有良好的饱和吸附硫容量和氧化吸硫速率，10min可达到?1.16g/g的饱和吸附能力，同时具有较强的还原脱硫能力.
2009&Vol. 24&(1):&171-174
碳化硼固相烧结微观结构演化的同步辐射CT观测
许 峰,胡小方,卢 斌,赵建华,伍小平,袁清习
利用同步辐射CT (SR-CT) 技术，在碳化硼陶瓷样品烧结过程中对其进行实时投影成像，并应用滤波反投影算法和数字图像处理技术，得到了样品在整个烧结过程中内部微结构演化的二维和三维重建图像，实现了对陶瓷固相烧结过程实时、无损的观测.通过重建图像清晰观测到了陶瓷样品在烧结三个阶段中颗粒接触、烧结颈形成、晶粒和气孔长大、气孔球化并收缩等烧结现象；统计了样品在不同烧结时刻的孔隙率，得到了孔隙率随烧结时间和烧结时间对数的变化曲线，并根据曲线分析了样品在不同烧结时刻致密化速率的变化，得到了烧结中期孔隙率和时间对数的线性关系.实验结果和现有烧结理论相吻合，并为进一步完善烧结理论以及建立扩散和本构模型提供了有效的实验数据.
2009&Vol. 24&(1):&175-181
CuO+ZnO/CeO2/Al2O3水煤气变换活性及其表面形貌网络特征分析
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张兆春,张毅超,章启贤
以φ3mm Al2O3作为主载体，采用浸渍与焙烧工艺，制备水煤气低温变换催化剂：CuO+ZnO/CeO2/Al2O3.利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、Raman散射光谱分别对催化剂的化学组成、表面形貌以及表面元素键合状态进行表征；对催化剂的水煤气变换反应(WGSR)活性进行测试.在对催化剂表面形貌进行数据挖掘的基础上，利用复杂网络方法对催化剂的表面形貌进行网络建模，并对其网络拓扑参数和同步性进行了计算.计算结果表明，CuO+ZnO/CeO2/Al2O3表面形貌网络度分布具有幂律分布特征；在催化WGSR以后，催化剂表面形貌网络同步性有所增强.
2009&Vol. 24&(1):&182-186
ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响
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杨修春,卢振光,康晓春,韦亚南
以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料，采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO2/γ-Al2O3和NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明，煅烧温度高于600℃时，NiO/CeO2/γ-Al2O3催化剂中的NiO与γ-Al2O3载体发生作用，形成NiAl2O4尖晶石；而NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂中，NiO能够稳定存在，没有NiAl2O4尖晶石生成，且Al2O3与CeO2和ZrO2作用形成一种新的Zr0.30Ce0.45Al0.25O1.87固溶体.?
2009&Vol. 24&(1):&187-191
溶胶—凝胶法制备YBCO超导薄膜微细图形
张黄莉,赵高扬,彭海军
以甲醇为溶剂，以醋酸铜、醋酸钇和醋酸钡为起始原料，二乙烯三胺、三氟乙酸、丙烯酸为添加剂，采用溶胶-凝胶法制备了具有紫外感光性的YBCO溶胶及其凝胶薄膜，其紫外吸收峰在250nm附近，对应于铜络合物的电子跃迁吸收，随着紫外光的照射，其峰值逐渐降低，凝胶在有机溶剂中的溶解性也发生变化，显示了凝胶薄膜的紫外感光性.基于这一特性，本文提出了一种YBCO 超导薄膜图形制备新方法，即利用凝胶薄膜自身的紫外感光性，使紫外光通过掩模照射薄膜，然后在甲醇中溶洗，进一步热处理，得到了YBCO超导薄膜图形.结果表明，图形化的YBCO薄膜具有较强的c轴取向，超导转变温度TC达到92K.?
2009&Vol. 24&(1):&192-194
自反应喷射成型复相陶瓷中的飞行粒子燃烧反应研究
王建江,刘宏伟,温晋华,胡文斌
基于Ti-B4C-蔗糖体系，自反应喷射成型了Ti(C, N)-TiB2复相陶瓷坯件，通过淬熄试验和碰撞试验，研究了喷射粒子的飞行燃烧与自蔓延反应特性.研究表明，在喷射过程中，喷射粒子在火焰场中经历受热、表面熔融、反应转化过程形成陶瓷熔滴；反应始于Ti的熔化，在整个喷射过程中伴有Ti的氮化和氧化；各喷射粒子独立地构成微自蔓延反应单元，整个喷射体系及过程不存在宏观的燃烧波和燃烧界面的移动；每个喷射粒子按自己的飞行轨迹，在不同时段发生自蔓延反应与转变，反应与转化程度主要取决于喷射粒子的尺寸与温度，粒度适宜、温度较高的粒子均转变为陶瓷液滴；所得喷射沉积坯件的致密度为97.7%?，显微硬度为2029HV0.2，断裂韧性达6.0MPa·m1/2.?
2009&Vol. 24&(1):&195-198
非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比
魏恒勇,江伟辉,林 健,冯 果,冯昭彬
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体，利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti—O—Ti凝胶网络之间，凝胶依次晶化成金红石和刚玉，再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝，粉体粒径为1~2μm，比表面积仅3.2m2/g，?1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+?和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络，其在网络结构中地位趋同，凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝，粉体粒径为0.1~0.3μm，比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍，性能较好.?
2009&Vol. 24&(1):&199-203
Ti-Si共晶钎料的制备及其对SiC陶瓷可焊性
李家科,刘 磊,刘意春,张文龙,胡文彬
采用海绵钛和单晶硅为原料，通过非自耗电弧熔融技术制备91.5Ti-8.5Si(wt%)和22Ti-78Si(wt%)共晶钎料.在真空中1400℃×10min条件下，研究了共钎料对SiC陶瓷的润湿性能和界面反应.结果表明：两种共晶钎料对SiC陶瓷均具有良好的润湿性能，润湿角分别约为10和25.在润湿实验后，91.5Ti-8.5Si(wt%)钎料和SiC陶瓷分离，22Ti-78Si (wt%)钎料和SiC陶瓷之间结合紧密.在润湿实验的温度制度下，用22Ti-78Si (wt%)钎料（厚度为?0.2mm）对SiC陶瓷进行了初步连接，接头的抗弯强度为72MPa.采用SEM、EDS、XRD等检测手段对钎料的形貌和物相组成、钎料和SiC陶瓷的界面结合情况进行了表征，揭示了钎料对SiC陶瓷润湿性和界面反应的机理.
2009&Vol. 24&(1):&204-208
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