库仑法卡氏水分仪MKC-710系列
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常见问题解答：卡氏水份仪
核心提示：阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表
&阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间
颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高？
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
待机滴定时漂移太高是何原因？
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。
样品滴定后漂移值很高？
试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能完全蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。
滴定时间长，滴定不中止？
控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用最大时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。
预滴定时间过长？
电解液体系电位太低（&350mV），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA。体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。
试验结果的重现性不好？
样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。
为什么滴定结果偏低？
滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？
这表明有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的最佳方法是什么？
通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到标定卡氏试剂的最佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
作为纯水的替代物，经认证的各种浓度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品，最常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言，其含水量仅为15.66%，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂
含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处？
DL32和DL39卡氏库仑法水分仪有两种不同的库仑滴定池 &&含或不含隔膜。多数应用中，我们建议使用不含隔膜的滴定池，因为它无需维护。由于革命性的突破设计，梅特勒－托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶剂用来直接测定油品的水分。
含隔膜的滴定池则适合测定含酮物质的水分。它还适用精度要求极高的测定。
如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间？
解决这一问题最实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象，就该更换或再生分子筛了。当然，背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。
如何升级至LabX1.1
如果您是LabX1.0或1.05版的用户，现在希望将软件升级至1.1版，以下一些问题和解答或许对您有所帮助。
升级时存储的数据会不会出现问题？
在升级过程中所有数据都完好无损。为了更安全，安装程序会自动生成数据库备份文件。
1.1版中能否象1.0或1.05版那样还原数据备份？
1.0/1.05版生成的数据库当然能在1.1版中还原。只需确保还原数据时使用LabX1.1升级版的DBMaintenance版本。
升级工作会不会影响LabX专业版/多服务器版的数据修改记录？
升级不会影响数据修改记录。升级过程本身也在此记录。
要用LabX1.1控制DL32/39，除安装LabX1.1外还需做什么？
必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。
操作DL38时需要使用样品系列测定功能，除了安装LabX1.1外还需做什么？
必须升级滴定仪至2.0版。具体操作步骤可垂询梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。
已经使用了LabX专业版/多服务器版，要升级到1.1版需要些什么？
从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套LabX升级光盘，您的1.0或1.05版就能升级至1.1了。请注意，LabX升级版光盘只能在系统已安装了LabX专业版/多服务器版后才能使用。
如何升级LabX专业版/多服务器版网络系统？
请确保网络中没有一台电脑在运行LabX软件。用LabX升级光盘升级服务器列表，并升级所有用户。请确保所有用户都得到升级！如果用户处于1.0/1.05版，则他无法登录1.1版服务器。
如何将LabX1.0/1.05通用版升级至1.1版？
从梅特勒-托利多或其经销商处订购一套新的LabX通用版软件。该光盘即可用来重新安装1.1版，还可将1.0/1.05升级至1.1版。
如何将LabX1.0/1.05通用版升级至LabX1.1专业版？
请购买一整套LabX1.1专业版软件。它能升级整个版本。而且在升级过程中，您不会丢失任何一个LabX通用版中采集的数据。
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&&&&SL102C型微量水分测定仪
使用说明书
淄博双联仪器有限公司
地址：淄博高新区柳泉路372号
电话：0533—3581388
传真：0533—3889415
尊敬的用户：
感谢您选用SL102C型自动酸值测定仪。我们希望本仪器能使您的工作更加轻松愉快，使您在试验分析工作中得到办公自动化的感觉。在使用仪器之前，请阅读本说明书，并按说明书对仪器进行操作和维护，以延长其使用寿命。“只需轻轻一按，试验会自动完成”是本仪器的操作特点；“定人定点，全方位服务”是公司的服务宗旨。如您对本仪器感到满意，请告诉您的同行；如您对本仪器感到不满意，请拨打（8告诉时刻为您服务的—淄博双联仪器有限公司，本公司一定会使您满意。
概&& 述 ……………………………2
功能特点……………………………3
技术参数……………………………4
仪器结构与装配……………………5
工作原理……………………………9
菜单及按键操作说明………………10
进样操作……………………………13
维护与保养…………………………16
常见故障处理………………………18
第一章 概 述
&卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量，此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理，精确测定液体、固体、气体中的微量水分，用于电力、石油、化工、制药、食品等行业，符合国家标准GB7600。
卡尔—菲休
第二章功能特点
仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路；测量电极信号作为电解结束的判据，其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素，由于使用了先进的器件和方法，实现了测量电极信号的精确探测；进一步深入了解电解液特性，提出了新的软件补偿修正算法，提高了测量精度；液晶显示屏取代数码管，显示界面直观友好，操作简便。
主要有以下功能特点：
●采用128x64图形点阵液晶显示屏，人机界面友好、直观；
●使用了开关恒流源电解电路（专利技术），降低了仪器功耗；
●高精度的测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点的判断快速而准确，并具有极强的抗干扰能力；
●使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿等方法来修正测量结果；
●10档搅拌速度调节； 自动电解增益调节；
●具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能；
●5种单位选择，适应不同报告要求；
带日期标记的测量记录存储功能，最大存储量达99组；
●带温度补偿的日历时钟，走时准确，在掉电的状态下可运行10年以上；
第三章 技术参数
1、仪器精度：
&&电解水量&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
10ug～1000ug&&
&&&&&&&&&&&&&&&±3ug(不含进样误差)&&
>1000ug&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&±0.3%(不含进样误差)
2、一般电气参数：
测量范围：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
0ug～100mg
分辨率：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
电解电流：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
最大电解速度：&&&&&&&&&&&&&&&&
电源电压：&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&AC220V±20%
最大功耗：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
使用环境温度：&&&&&&&&&&&&&&&&
使用环境湿度：&&&&&&&&&&&&&&&&
外形尺寸：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
270×210×125mm
重量：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
第四章 仪器结构与装配
4.1、主机:
图4-1 主机
&&&&&&（1）液晶屏屏&&&&&&&&&&
（2）电解池
（3）电源开关
&&&&&&&&&&&（4）电解池支架
（5）RS232接口&&&&&&&&&&
（6）干燥管
&&&&&&（7）电解电极接口
&&&&&&&（8）测量电极接口
4.2﹑电解池:
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&图4-2
电解池分解图
图4-3 电解池总装图
(1)测量电极&&&&
(2)测量电极引线
(3)电解电极&&&&&&&&&&&&&&&&
(4)电解电极引线
(5)离子过滤膜&&
&&&&&&& (6) 干燥管玻璃磨塞
(7)阴极室干燥管&&
&&&&&(8) 阳极室干燥管&&
(9)变色硅胶（干燥剂）
&(10)进样口
(11)搅拌子&&
&&&(12)阳极室
(13)阴极室&&
&&&&&&&&&&&(14)电解池玻璃磨塞
4.3、装配：
　　１、将变色硅胶粒装入干燥管内（图4-２中７、８）。
注意：干燥管的管路必须保持一定的通气性，不能完全封闭，否则易发生危险！
２、将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入（见图４-
图4-4 进样塞装配图
　　３、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。
　　４、分别在测量电极、电解电极、阴极室干燥管、阳极室干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂，将以上各部件装入电解瓶后，轻轻转动一下，使其较好地密封。
　　５、将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗（或使用换液器）从电解池密封口注入电解池阳极室，同样用漏斗（或使用换液器）从电解电极密封口注入电解池阴极室，使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池玻璃磨塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。
注意：以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。
　　完成以上步骤后，将电解池放入电解池支架内（图4-1中9），把带有莲花插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口（图4-1中7）和测量电极接口（图4-1中8）。
第五章 工作原理
&&试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：
H20+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3…………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→ C5H5N·HSO4CH3…………………(2)
在电解过程中,电极反应如下：
&&阳极：2I- - 2e →
I2…………………………………(3)
&&阴极：2H+ + 2e →
H2↑…………………………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知,
参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：
W=Q/10.722……………………………………………（5）
&&式中：W--样品中水分含量&&&&&&
单位：微克
Q --电解电量&&&&&&&&&&&&
单位：毫库仑
菜单及按键操作说明
　　仪器采用了液晶屏幕，比数码管所能显示的信息量更丰富，仪器仅有2个画面，减少了切换显示画面的数量，按键功能定义明确，用户学习使用仪器变得简单。
仪器共分为4个显示画面：
1、开机欢迎画面；2、参数设置画面；
3、正常测试画面；4、历史记录浏览画面。
在以下按键操作说明中，加黑反显的数字或图形为当前调整修改的内容。
6.1、开机欢迎显示画面：
连接好仪器电源线，打开电源开关，液晶屏幕显示如图6-1：
　　在当前显示界面按任意键后进入数据预置画面。
6.2、数据预置画面：
在图6-1画面下按任意键，液晶屏幕显示如图6-2：
按键功能：
“选择”：按此按键可在选择单位、密度、体积、测量、数据、退出、以及时间调整各项间转换，被选中的项目为反白显示；
“+”：按此键可增加数字项目的数字，每按一次数字加1；
“-”：按此键可减少数字项目的数字，每按一次数字减1；
“确认”：当项目为测量、数据、退出时按此键将执行该项目功能；当项目为密度和体积输入时，按此键为向右移位；当项目为调整日期和时间时，按此键将在年、月、日、时、分各项间转换。
6.3、正常测试画面画面：
在图6-2画面中按“选择”键使光标选择到“测量”处再按“确认”键，液晶屏幕显示如图6-3：
按键功能：
“选择”：按此按键可在搅拌速度调整、测量、退出等整各项间转换，被选中的项目为反白显示；
“+”：按此键可增加数字项目的数字，每按一次数字加1；
“-”：按此键可减少数字项目的数字，每按一次数字减1；
“确认”：当项目为测量、打印、退出时按此键将执行该项目功能。
状态说明：
正常：说明仪器已经自动平衡，可以进行样品测试；
过水：说明系统有过量的水，仪器正在自动寻找平衡；
过碘：说明系统有过量的碘，此状态下需要用户向电解池中注入水，直至到过水状态，等待仪器自动平衡；
开路：说明测量电极有可能开路；
短路：说明测量电极有可能短路，或者严重过碘。
测量：说明仪器正在进行测量，测试可按“确认”键中断测量，此状态下其余按键无效。
在测量过程描述如下：
　　1、判断测量电极有无开路或短路故障。
　　2、判断电解液是否处于平衡区域，如果处于过水状态，将自动进行多余水分电解，使电解液达到平衡状态。
注：对于新装入的电解液，用 50μl进样器
通过进样口向电解池阳极室慢慢注入纯水，观察电解液颜色由深褐色渐变为浅黄色；此时再继续注入10uL纯水，仪器自动电解多余水量，直到平衡。
　　3、电解液处于平衡态后，将自动进行空白电流检测和电解液漂移量检测，用于修正测量结果。
　　4、完成以上步骤后，用户可以开始测量。此时准备好样品后，按下开始键，一分钟内将样品注入电解池，超过一分钟不注入样品仪器会自动忽略此次测量结果，等待用户重新开始。
注意事项：
1、测试样品前，应先对仪器进行纯水标定，用0.5ul进样器进样0.1ul纯水，此时仪器测定的结果应为“100±3ug（不含进样误差）”，一般标定2－3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。
2、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于200毫克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。电解液是否失效可按如下方法判断：如果在电解过程中发现电解液释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时测定结果的再现性会降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换试剂；
6.4、数据浏览画面：
在图6-2画面中按“选择”键使光标选择到“数据”处再按“确认”键，液晶屏幕显示如图6-4：
按键功能：
“选择”：按此按键可在前翻、后翻、退出等整各项间转换，被选中的项目为反白显示；
“+”：按此键可增加序号，每按一次数字加1；
“-”：按此键可减少序号，每按一次数字减1；
“确认”：当项目为前翻、后翻、退出时按此键将执行该项目功能。
第七章 进样操作
　　该仪器的典型测定范围是0μg～100mg，为了得到准确的测定结果，要适当根据试样的含水量来控制进样量。
7.1、液态样品
　　测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用滤纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。
7.2、固态样品
　　固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。
1、固体进样器如图7-1所示，用水清洗干净并干燥好。
2、取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。
3、取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图7-2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电极。
?进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于计算含水率。
7.3、气态样品
　　为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图7-3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。
维护与保养
1、仪器的安放场所
　　1、放在避光处，室内温度在5℃～35℃。
　　2、不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作。
　　3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
2、硅胶垫的更换
&&样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换（见图4-4）。
3、变色硅胶更换
&&干燥管内的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将造成电解池无法排气，而终止电解。
4、电解池磨口保养
每7～8天内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。
如果出现电极不能取下的情况，请勿用力强硬往外拔，此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。
5、电解池的清洗
&&把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。
清洗时应注意，不要清洗到电极引线处，如图8-1。
第九章 常见故障处理
1、仪器无显示
　　检查电源连接线，电源开关。
2、测量电极开路
　　检查测量电极与仪器连接插头连接是否完好，连接线是否断裂。
3、电解时电解速度总为零
　　检查电解电极与仪器插头连接是否完好，连接线是否断裂。
4、纯水标定结果偏小，注入样品后仪器检测不到样品
检查电解液是否失效。
5、电解过程不能结束
检查电解液是否失效。
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